一种利用微反应装置连续电合成磺酰化异吲哚啉酮的方法

本发明公开了一种连续电化学合成磺酰化异吲哚啉酮的新方法,以N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺Ⅰ和对甲苯磺酰肼Ⅱ为反应原料,在电解质、溶剂的存在下,在微通道反应装置内连续电解反应,通过分子内自由基级联反应得到磺酰化异吲哚啉酮Ⅲ；所述反应过程如反应式所示。本发明提供了一种新的磺酰化异吲哚啉酮制备方法,工艺操作绿色、安全、高效,反应条件温和。

2021-11-02

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电化学氧化N-取代吲哚衍生物制备靛红化合物的方法

本发明涉及有机电化学合成技术领域,具体涉及一种电化学氧化N-取代吲哚衍生物制备靛红化合物的方法,包括如下步骤：将N-取代吲哚、电解质、有机酸、无机碱和有机溶剂加入无隔膜电解池中,插入阳极和阴极,在2～5mA恒电流条件下搅拌,进行电化学反应12～18小时,反应结束后得反应液,所述反应液经萃取收集有机相,通过硅胶柱层析得靛红化合物。本发明的有益效果在于：1)电解反应在无隔膜电解池中进行的,不同取代基的吲哚都能顺利进行转化,反应在室温下进行,无需金属催化剂和外部氧化剂,符合绿色化学要求；2)反应一步完成,操作简便；3)电化学氧化体系对底物的普适性强,可根据实际需要设计合成各种靛红化合物。

2021-10-29

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一种利用微反应装置连续电合成异吲哚啉酮的方法

本发明公开了一种连续电化学合成异吲哚啉酮的新方法,以N-甲氧基-2-乙烯基苯甲酰胺Ⅰ和三氟甲基亚磺酸钠Ⅱ为反应原料,在电解质、溶剂的存在下,在微通道反应装置内连续电解反应,通过分子内自由基级联反应得到三氟甲基官能化的异吲哚啉酮Ⅲ；所述反应过程如反应式所示。相对于现有技术,本发明提供了一种新的异吲哚啉酮制备方法,工艺操作绿色、安全、高效,反应条件温和。

2021-10-26

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一种实现制氢、有机物氧化、二氧化碳吸收-解吸和氢氧化物再生的方法和系统

本发明涉及电化学产氢技术领域,提供了一种实现制氢、有机物氧化、二氧化碳吸收-解吸和氢氧化物再生的方法和系统,本发明以含碳酸盐和水溶性有机物的水溶液为阳极进液,以水或氢氧化物溶液为阴极进液进行电解,在阳极产生增值氧化物、碳酸氢盐和CO-(2),在阴极产生氢气和氢氧化物；将阳极出液中的增值氧化物分离,剩余溶液热处理得到碳酸盐溶液和CO-(2)；阴极出液部分作为阴极进液回流,部分作为吸收液捕集低浓度CO-(2)。本发明的方法能够实现制氢、有机物氧化、二氧化碳捕集-解吸和氢氧化物再生的电化学耦合,在得到氢气的同时还能得到增值氧化物、实现二氧化碳捕集-解吸和氢氧化物再生,降低氢气的综合制备成本,实现电解过程的多功能化。

2021-10-26

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一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法

本发明公开了一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法,所述方法至少包括：在电解池中,以催化剂为阳极,对电解液进行催化氧化,反应得到2,5-呋喃二甲酸；催化剂包括载体和催化活性物质；载体为钴基基底材料；催化活性物质以载体为钴源,自源生长在载体表面；催化活性物质的形貌为绣球花状纳米球。本发明所提供的电催化氧化制备2,5-呋喃二甲酸的方法,电极体系中,自源生长的整体式绣球花状羟基氧化钴纳米球催化剂作为阳极催化剂,催化剂对FDCA具有非常高的选择性,保证了产物的高纯度,且产率也非常高；同时,FDCA法拉第效率接近100％,能量利用率高,几乎无能量浪费；并且具有较好的电解水产氢能力。

2021-10-22

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Tioxazafen和阿塔鲁伦中间体的电化学制备方法

本发明涉及式Ⅰ所示3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑电氧化制备方法,其制备反应如下：其中,R选自：氢、4-氟、4-氯、2-溴、4-叔丁基、3-甲基或3,4-二甲基；Ar选自：苯基、2-噻吩基、2-氟苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、4-氟苯基或4-甲苯基。电氧化制备方法是在非隔膜式电解槽中,以(Z)-N’-羟基-N-(芳甲基)苯甲脒、有机溶剂、碱和电解质为电解液,在一定温度下,恒电压电解一定的时间,电氧化反应得到3-苯基-5-芳基-1,2,4-噁二唑(Ⅰ)。本发明的电氧化制备方法可用于制备Tioxazafen和阿塔鲁伦。

2021-10-15

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一种用于四氮烯类化合物合成的电化学氧化反应方法

本发明公开了一种用于四氮烯类化合物合成的电化学氧化反应方法,属于电化学合成制备技术领域。该方法以具有-N-NH-(2)结构单元的有机肼类化合物为反应物在阳极氧化生成具有-N-N＝N-N-结构单元的四氮烯类化合物。在含有电极的密闭容器中,加入有机肼类化合物、电解质溶液和阴极反应底物,反应温度为-25～35℃,电解电压为0.4～10V,经恒压或恒流电解后得四氮烯类化合物。本发明方法合成过程简易,条件可控,重复性高,无副产物,且成较低。

2021-10-15

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一种电化学合成3-三氟甲基香豆素化合物的制备方法

本发明公开了一种通过电化学条件下合成3-三氟甲基香豆素化合物的方法。该方法是以香豆素与新型的三氟甲基化试剂三氟甲基磺酰肼进行的三氟甲基化反应,在一个无隔膜电解槽中进行反应,使用恒定电流代替外源氧化剂,与传统的合成方法相比,不使用氧化剂或催化剂,减少对环境的污染,反应具有条件温和、工艺流程短、反应选择高等优点。因此,这种有机电化学为三氟甲基香豆素类化合物的合成提供了一种绿色环保的方法,有助于实现原子经济性,降低成本,操作简单化,为攻克工业化生产的难题提供了新的路径。

2021-10-08

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一种钴催化剂及其制备方法

本发明公开了一种钴催化剂及其制备方法,所述钴催化剂包括载体和催化活性物质；载体为钴基基底材料；催化活性物质生长于载体表面；催化活性物质的形貌为绣球花状纳米球。本发明催化剂为自源生长的整体式纳米球催化剂,催化剂表面为纳米片组装而成的三维结构,比表面积高,能够充分暴露催化活性位点,提升催化效率。与纳米线状催化剂相比,本发明催化剂具有更好的自支撑性,活性组分不易在应用过程中发生集聚和脱落,具有更长的使用寿命。

2021-10-01

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一种羟基氧化钴催化剂制备方法和应用

本发明公开了一种羟基氧化钴催化剂的制备方法和应用,所述制备方法至少包括：S100、将氢氧化钴沉积在载体上,得到氢氧化钴前驱体；S200、对氢氧化钴前驱体进行原位电化学活化,得到羟基氧化钴催化剂。本发明催化剂制备方法操作简单,无需沉淀、离心等繁杂分离手段,活化过程具有颜色变化使得过程直观,活化后的整体式催化剂活性高、稳定性好,使用寿命长,并且容易放大规模,推广产业化应用；此外本发明整体式催化剂与纳米粉体催化剂相比,使用后更易与产物分离。将本发明催化剂用于电催化5-羟甲基糠醛氧化制备2,5-呋喃二甲酸,性能稳定,同时拥有较好的电解水析氢能力,添加HMF不影响析氢性能。

2021-10-01

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