阅读说明：本技术 一种混酸硝化合成连续化的生产工艺及装置 (Continuous production process and device for nitration synthesis of mixed acid ) 是由 刘辉 郭凯 刘春江 项文雨 谢省宾 成洁 魏东旭 韦昌鹏 付娜 胡清 于 2020-12-03 设计创作，主要内容包括：本发明属于精细化工生产领域,提供一种混酸硝化合成连续化的工艺及装置,液体CO-2作为溶剂与配料罐中的固体物料混合后进入到反应器中,反应过程产生的热量由CO-2的相变带走,从反应器顶部出来的CO-2在通过压缩机和冷凝器变成液态CO-2,返回配料罐中继续作为溶剂使用；反应后的产物经泵连续采出。还提供了工艺方法,步骤如下：液体CO-2作为溶剂与配料罐中的固体原料混合；硝酸和H-2S0-4的混合物按一定配比进到混酸储罐中；混合后的反应物料连续进到反应器下部；混酸连续进到反应器上部与原料进行反应；CO-2气体连续进到反应器底部作为反应器的动力；反应器顶部出来的气体通过压缩机和冷凝器变成液态CO-2,返回配料罐中继续作为溶剂使用；反应后的产物经泵连续采出。(The invention belongs to the field of fine chemical production, and provides a continuous process and a continuous device for nitration synthesis of mixed acid, namely liquid CO 2 The mixture is used as solvent and mixed with solid material in the material mixing tank and then enters a reactor, and heat generated in the reaction process is CO 2 Take away the CO coming out of the top of the reactor 2 After being changed into liquid CO by a compressor and a condenser 2 Returning to the batching tank to be continuously used as a solvent; the product after reaction is continuously extracted by a pump. Also provides a process method, which comprises the following steps: liquid CO 2 Mixing the solid raw materials as a solvent in a dosing tank; nitric acid and H 2 S0 4 The mixture is added into a mixed acid storage tank according to a certain proportion; the mixed reaction materials continuously enter the lower part of the reactor; the mixed acid continuously enters the upper part of the reactor to react with the raw materials；CO 2 Gas continuously enters the bottom of the reactor to be used as the power of the reactor; the gas coming out of the top of the reactor is changed into liquid CO through a compressor and a condenser 2 Returning to the batching tank to be continuously used as a solvent; the product after reaction is continuously extracted by a pump.)

一种混酸硝化合成连续化的生产工艺及装置

技术领域

本发明属于精细化工生产领域，尤其涉及一种混酸硝化合成连续化的生产工艺及装置。

背景技术

硝化反应是一类重要的化工反应，广泛应用于有机原料及中间体等的生产过程中，其硝化产物被用于染料、农药、医药及炸药等多种产品的工业生产过程中。目前，工业上广泛采用由硫酸和硝酸组成的硝硫混酸作为硝化剂。硝化反应反应过程具有放热量大，反应速度极快等特点。传统釜式间歇或者釜式串联硝化工艺开发过程往往基于实验室小规模反应，通过容量上扩大以实现大规模生产，反应容器的放大导致比表面积发生变化，传热效率和传质效果具有一定的局限性，进而造成区域过硝化或热点的产生，使热量累积，易生成多硝基物和氧化等副反应，极易发生燃烧、爆炸现象。近年，微通道反应器虽然被应用在硝化反应中，但是由于微反应通道尺寸很小，通常在几微米至几百微米之间，导致反应物稍有粘稠或颗粒较大便会堵塞通道，尤其是原料是固体或产品是固体时根本无法应用。急需开发绿色、高效、安全的硝化生产工艺尤为迫切。

发明内容

本发明在于提供一种混酸硝化合成连续化的工艺及装置，本发明采用如下的技术方案来实现：一种混酸硝化合成连续化的装置包括：混料罐、反应器、混酸储罐、压缩机和冷凝器组成,液体CO₂作为溶剂与配料罐中的固体物料混合后进入到反应器中，反应过程产生的热量由CO₂的相变带走，从反应器顶部出来的CO₂在通过压缩机和冷凝器变成液态CO₂，返回配料罐中继续作为溶剂使用；反应后的产物经泵连续采出。

本发明提供的一种混酸硝化合成连续化的工艺，步骤如下：

(1)液体CO₂作为溶剂与配料罐中的固体原料混合；

(2)硝酸和H₂S0₄的混合物按一定配比进到混酸储罐中；

(3)混合后的反应物料连续进到反应器下部；

(4)混酸连续进到反应器上部与原料进行反应；

(5)CO₂气体连续进到反应器底部作为反应器的动力；

(6)反应器顶部出来的气体通过压缩机和冷凝器变成液态CO₂，返回配料罐中继续作为溶剂使用；

(7)反应后的产物经泵连续采出。

本发明具有的优点是：

本发明具有连续操作、工艺流程简单，安全高效。本发明用液体CO₂作为溶剂与配料罐中的固体原料混合后进入到反应器中，反应过程产生的热量由CO₂的相变带着，从反应器顶部出来的CO₂收集之后在通过压缩机和冷凝器变成液态CO₂，继续进入配料罐中。

本发明利用液体CO₂作为溶剂与配料罐中的固体原料混合后进入到反应器中，反应过程产生的热量由CO₂的相变带着，从反应器顶部出来的CO₂收集之后在通过压缩机和冷凝器变成液态CO₂，继续进入配料罐中。本发明解决了固体原料于混酸进行硝化反应过程中放热量大的安全问题；同时实现了连续操作、流程简单、设备投资少。

附图说明

图1装置流程图。

D1-混料罐、D2-反应器、D3-混酸储罐、C1-压缩机、E1-冷凝器、P1-混酸进料泵、P2-产品出料泵；

1-二氧化碳液体、2-原料、3-二氧化碳气体、4-混合后原料、5-混酸、6-反应器气相、7-二氧化碳液体、8-产品。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明：

如图1所示：一种混酸硝化合成连续化的装置包括：混料罐D1、反应器D2、混酸储罐D3、压缩机C1、冷凝器E1、混酸进料泵P1、产品出料泵P2。二氧化碳液体1作为溶剂溶解混料罐D1中的固体原料2得到，混合后原料4连续进入到反应器D2中；硝酸和H₂S0₄的混酸5按一定配比进到混酸储罐D3，通过混酸进料泵P1连续进入到反应器D2中；反应过程产生的热量由CO₂的相变带走，从反应器D2顶部出来的CO₂在通过压缩机C1和冷凝器E1重新变成二氧化碳液体7，返回混料罐D1中继续作为溶剂使用；反应后产品8的产物经产品出料泵P2连续采出。二氧化碳气体3连续进到反应器D2底部作为反应器D2的动力。

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不能将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

实施例1

O-甲基-N-硝基异脲30kg和100kg的CO₂液体在混料罐中混合，混料罐温度为15℃，压力为5.2MPa；混合后的物料以13kg/h的流量连续进入到反应器中，反应器中温度为15℃，压力为5.0MPa；混酸按HNO3:H2SO4＝3:1(mol)加入混酸储罐中，混酸以9.6kg/h的流量连续进入到反应器中与氨基磺酸铵进行反应，生成二硝酰胺铵。CO₂气体以8Nm3/h的流量连续进到反应器底部作为反应器的动力。生成的二硝酰胺铵和未反应的的混酸从反应器上部以12.6kg/h的流量由产品出料泵连续采出；未反应的CO₂从反应器顶部排出经压缩机和冷凝器压缩冷凝为CO₂液体返回配料罐中。

实施例2

氨基磺酸铵9.7kg和44kg的CO₂液体在混料罐中混合，混料罐温度为-40℃，压力为1.2MPa；混合后的物料以5.37kg/h的流量连续进入到反应器中，反应器中温度为-40℃，压力为1.0MPa；混酸按HNO₃:H₂SO₄＝5:1(mol)加入混酸储罐中，混酸以5kg/h的流量连续进入到反应器中与氨基磺酸铵进行反应，生成二硝酰胺铵。CO₂气体以5Nm3/h的流量连续进到反应器底部作为反应器的动力。生成的二硝酰胺铵和未反应的的混酸从反应器上部以6kg/h的流量由产品出料泵连续采出；CO₂从反应器顶部排出经压缩机和冷凝器压缩冷凝为CO₂液体返回配料罐中。