花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺
阅读说明：本技术 花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺 (Purification process for removing sediment from essential oil of zanthoxylum oil ) 是由 黄涛 陆龙发 王黔林 米涛 杨辉 于 2020-12-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺,包括采摘-萃取-混合-分离-灌装等步骤,按一定比例将花椒油树脂与大豆油进行混合搅拌,在设定的温度下静置一段时间再通过离心验证大豆油是否对花椒精油中的难溶物质有自然沉降的作用；再将过滤后的大豆油进行沉淀,沉淀后的大豆油再次经过分离罐进行离心分离；本发明保证纯精油放置无沉淀、无絮状物质,感官状态良好。(The invention discloses a purification process for removing sediment substances from pepper oil essential oil, which comprises the steps of picking-extracting-mixing-separating-filling and the like, wherein pepper oleoresin and soybean oil are mixed and stirred according to a certain proportion, and are kept stand for a period of time at a set temperature, and then whether the soybean oil has a natural sedimentation effect on insoluble substances in the pepper oil is verified through centrifugation; precipitating the filtered soybean oil, and centrifugally separating the precipitated soybean oil again through a separation tank; the invention ensures that the pure essential oil has no sediment and flocculent substances when being placed and has good sensory state.)
技术领域
本发明属于花椒油生产加工领域，具体涉及一种花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺。
背景技术
花椒作为食品中一种通用的调味植物，拥有广泛的应用空间，具有麻醉、兴奋、抑菌、怯风除湿、杀虫和镇痛等功效的主要物质成分。各种产品风味不同，营养价值不同，用途不同，尤其是花椒精油是一种常用的天然调味剂，花椒精油采用萃取法从花椒中提取的含有花椒全部风味特征的油状制品，且性状稳定，使用时分散均匀无残留物，是调制花椒香气、麻味的理想原料；花椒精油具有花椒特有的香气，可直接或稀释后用于调制产生花椒的特有香气，是食品加工企业和香料行业理想的调香原料。
对花椒进行提炼时，由于花椒中存在一定的水分，在提炼过程中，水分受热挥发出来。此外，花椒中还含有一定量的花椒芳香精油，花椒芳香精油具有一定的挥发性，随着水分的挥发，花椒芳香精油随水分的挥发被一并带出。在花椒的提炼过程中，从提炼装置顶部溢出的气体中就同时包含了花椒芳香精油和花椒活性水；在整个提炼过程中，随着提炼的进行，花椒中的有效成分不断进入到食用油中，食用油中的有效成分含量不断升高，花椒芳香精油也随着水分的挥发不断逸出，提炼出的每公斤花椒精油相当于20-30公斤花椒所具有的香气和麻感，花椒原料经过超临界二氧化碳萃取后的花椒油精油，在常温存放中会出现结晶的情况，稀释花椒油后也有少量的絮状物，存在浑浊和沉淀的现象。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种解决花椒油浑浊和沉淀，提高花椒油品质的花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺。
本发明的技术方案是：一种花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺，包括以下步骤：
步骤1，将采摘处理好的干花椒粉碎，得到花椒粉末，将花椒粉末放置原料箱内；将大豆油按一定温度放置存储箱内；
步骤2，花椒粉末进入预热器进行加温，再将花椒粉末加入超临界萃取罐内，通入CO2,进行超临界萃取，得到萃取液；
步骤3，将萃取液与大豆油一起加入混合罐中进行混合搅拌，大豆油与萃取液混合比例为1:1-5；大豆油的温度为90-110℃；混合后浸泡8-10小时；
步骤4，静置，在冷凝器中静置，再通过离心验证观察大豆油对花椒精油中的难溶物质的自然沉降物，通过30-60目过滤；
步骤5，再将过滤后的大豆油进行沉淀，沉淀后的大豆油再次经过分离罐进行离心分离；
步骤6，得到花椒油精油，检测花椒麻素含量，含量在98以上，即可灌装。具体地，所述步骤2中萃取压力控制为18Mpa,萃取温度设置为50℃。
具体地，所述步骤3中混合时，大豆油温度为110℃。
具体地，所述通过流量控制阀来控制萃取液与大豆油加入的比例。
具体地，所述离心机进料速度100L/H；离心过滤转速为1000-1300rad/min。
与现有技术比较，本发明的有益效果是：按一定比例将花椒油树脂与大豆油进行混合搅拌，在设定的温度下静置一段时间再通过离心验证大豆油是否对花椒精油中的难溶物质有自然沉降的作用；设置了预热器，先将花椒进行升温，再与大豆油混合时可保证需要设定的温度，从而进行更好的混合沉淀；保证纯精油放置无沉淀、无絮状物质，感官状态良好；解决花椒油有沉淀，感官不佳的问题，提高产品品质。
附图说明
图1是本发明的纯化过程的结构示意图；
图2是花椒提取物纯化工艺流程图；
图中：1-原料箱；2-预热器；3-超临界萃取罐；4-存储箱；6-混合罐；7-冷凝器；8-分离罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺，包括以下步骤：
步骤1，将采摘处理好的干花椒粉碎，得到花椒粉末，将花椒粉末放置原料箱1内；将大豆油按一定温度放置存储箱4内；
步骤2，花椒粉末进入预热器2进行加温，再将花椒粉末加入超临界萃取罐3内，通入CO2,进行超临界萃取，得到萃取液；
步骤3，将萃取液与大豆油一起加入混合罐6中进行混合搅拌，大豆油与萃取液混合比例为1:1；大豆油的温度为90℃；混合后浸泡10小时；
步骤4，静置，在冷凝器7中静置，再通过离心验证观察大豆油对花椒精油中的难溶物质的自然沉降物，通过30-60目过滤；
步骤5，再将过滤后的大豆油进行沉淀，沉淀后的大豆油再次经过分离罐8进行离心分离；
步骤6，得到花椒油精油，检测花椒麻素含量，含量在98以上，即可灌装。上述步骤2中萃取压力控制为18Mpa,萃取温度设置为50℃；步骤3中混合时，大豆油温度为110℃；离心机进料速度100L/H；离心过滤转速为1000rad/min。
上述步骤4中，静置后析出温度为-2-0℃，时间2天(48小时)或以上。
实施例2
一种花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺，包括以下步骤：
步骤1，将采摘处理好的干花椒粉碎，得到花椒粉末，将花椒粉末放置原料箱1内；将大豆油按一定温度放置存储箱4内；
步骤2，花椒粉末进入预热器2进行加温，再将花椒粉末加入超临界萃取罐3内，通入CO2,进行超临界萃取，得到萃取液；
步骤3，将萃取液与大豆油一起加入混合罐6中进行混合搅拌，大豆油与萃取液混合比例为1:3；大豆油的温度为100℃；混合后浸泡10小时；
步骤4，静置，在冷凝器7中静置，再通过离心验证观察大豆油对花椒精油中的难溶物质的自然沉降物，通过30-60目过滤；
步骤5，再将过滤后的大豆油进行沉淀，沉淀后的大豆油再次经过分离罐8进行离心分离；
步骤6，得到花椒油精油，检测花椒麻素含量，含量在98以上，即可灌装。
上述步骤2中萃取压力控制为18Mpa,萃取温度设置为55℃；步骤3中混合时，大豆油温度为115℃；离心机进料速度100L/H；离心过滤转速为1200rad/min。
上述步骤4中，静置后析出温度为-2-0℃，时间2天(48小时)或以上。
实施例3
一种花椒油精油去除沉淀物质的纯化工艺，包括以下步骤：
步骤1，将采摘处理好的干花椒粉碎，得到花椒粉末，将花椒粉末放置原料箱1内；将大豆油按一定温度放置存储箱4内；
步骤2，花椒粉末进入预热器2进行加温，再将花椒粉末加入超临界萃取罐3内，通入CO2,进行超临界萃取，得到萃取液；
步骤3，将萃取液与大豆油一起加入混合罐6中进行混合搅拌，大豆油与萃取液混合比例为1:5；大豆油的温度为110℃；混合后浸泡10小时；
步骤,4，静置，在冷凝器7中静置，再通过离心验证观察大豆油对花椒精油中的难溶物质的自然沉降物，通过30-60目过滤；
步骤5，再将过滤后的大豆油进行沉淀，沉淀后的大豆油再次经过分离罐8进行离心分离；
步骤6，得到花椒油精油，检测花椒麻素含量，含量在98以上，即可灌装。
上述步骤2中萃取压力控制为18Mpa,萃取温度设置为60℃；步骤3中混合时，大豆油温度为120℃；离心机进料速度100L/H；离心过滤转速为1300rad/min。
上述步骤4中，静置后析出温度为-2-0℃，时间2天(48小时)或以上。
通过流量控制阀来控制萃取液与大豆油加入的比例。
采用大豆油进行混合，一是利用相似相溶原理，都是油脂类的容易溶在一起，不是油脂类的，容易分离出来，达到纯化的目的；二是大豆油与花椒的香气结合，不会抢走花椒的香气，且能保留自身的香味；可最大限度发挥花椒油的香味，增加混合后的口感；加入大豆油后，达到稀释的作用，使难溶物质溶解度得到降低，从而从混合液中过滤分离出来，达到纯化去除杂质的目的。
在萃取液中加入植物油都可以采用相似相溶原理，例如芝麻油、菜籽油等；对大豆油、芝麻油、菜籽油进行混合后的指标如下表：
表1大豆油、芝麻油、菜籽油进行混合后的各指标值
根据表1综合值，可看出采用大豆油的口感最好，酸值最低，花椒麻素含量也较高，采用芝麻油其酸值不高，且花椒麻素含量较低一些，芝麻本身的苦涩没有掩盖，影像整体口感；采用菜籽油的花椒麻素含量最高，但是其酸值也高于大豆油，口感上没有大豆油的浓郁，因此大豆油是最优的选择。
上述实施例1/2/3中所提到的自然沉降物为花椒中的果胶，去除果胶可以在果胶混合物中加入果胶酶，果胶酶可以水解果胶，果胶酶中含有一定的半纤维素酶、纤维素酶和聚糖酶；能有效地降解可溶性和非可溶性的果胶，以达到澄清的目的，可降低溶液粘度，提高过滤效率、延长滤膜寿命；本实施例1/2/3中添加了淀粉酶0.5％；纤维素酶1％进行溶解，再采用离心和过滤的方式将沉降物与精油分离。离心好后，倒入专用不锈钢周转桶或贮存罐中进行混合搅拌至均匀，然后抽样进行麻素含量检测，离心残渣经检测麻素含量后进行标识并单独存放管理，作加工再利用；分离后的残渣进行麻素含量检测，如含量较高，可再次加工利用，得到二次或三次的花椒油精油，最大限度收集花椒油精油。
上述实施例1/2/3中所提到的将大豆油按一定温度放置存储箱4内；花椒粉末进入预热器2进行加温；目的是为了使混合时温度尽快达到80°以上，在60-80°的温度下花椒中的苦涩值会放大，当尽快升温至80°以上，苦涩感会减少。
最终指标：花椒精油去除沉淀纯化工艺；保证纯精油放置无沉淀、无絮状物质，感官状态良好；稀释至低麻度花椒油(S2/S4/S8等低麻度花椒油产品)后无絮状物质、无沉淀且保证长时间静置感官依旧澄清透亮、色泽好的感官状态。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。
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