一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法
阅读说明：本技术 一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法 (Preparation method of semiconductor-grade hydrogen peroxide with high production efficiency and strong stability ) 是由 王金城 隋希之 乔正收 于 2021-07-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法,依次包括如下步骤：对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理、使步骤(1)获得的水溶液通过阳离子交换树脂、使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤,从而得到半导体级过氧化氢溶液。该生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法首先通过反渗透处理,对其进行第一次过滤,使其过滤掉蒽醌法生产的未经除杂的过氧化氢水溶液内部的絮状物。经本发明方法获得双氧水主体含量达30-32％,水含量、阳离子含量及阴离子含量均符合国际半导体设备和材料组织制定的化学材料12级标准,可用于半导体、大规模集成电路装配和加工过程中的蚀刻与清洗等方面。(The invention discloses a preparation method of semiconductor grade hydrogen peroxide with high production efficiency and strong stability, which sequentially comprises the following steps: subjecting a technical grade hydrogen peroxide solution to reverse osmosis treatment, passing the aqueous solution obtained in step (1) through a cation exchange resin, and finely filtering the aqueous solution obtained in step (2) to obtain a semiconductor grade hydrogen peroxide solution. The preparation method of the semiconductor grade hydrogen peroxide with high production efficiency and strong stability firstly carries out reverse osmosis treatment and primary filtration to filter floccules in hydrogen peroxide water solution which is produced by an anthraquinone method and is not subjected to impurity removal. The content of the main body of the hydrogen peroxide obtained by the method of the invention reaches 30-32%, and the water content, the cation content and the anion content all accord with the 12-grade standard of chemical materials established by international semiconductor equipment and material organization, and can be used for etching and cleaning in the assembling and processing processes of semiconductors and large-scale integrated circuits.)
技术领域
本发明涉及双氧水
技术领域
，具体为一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法。背景技术
随着我国集成电路和微电子产业的快速发展，高纯电子级过氧化氢需求量逐渐扩大，应用范围不断增加，高纯电子级过氧化氢存在巨大的潜在市场，而半导体电子级过氧化氢广泛用于超大规模集成电路和tft-lcd面板制造过程及太阳能硅片的蚀刻与清洗。微电子行业的核心是超大规模集成电路芯片的生产技术，在复杂的生产过程中有多道工序要使用超纯过氧化氢。由于芯片生产极其严格的要求是人类工业化生产唯一的，杂质对芯片生产都是致命的。为了防止生产过程中受外来杂质污染，因此所用过氧化氢必须是超纯的，其质量要求是极其苛刻的。
而半导体级过氧化氢水溶液的制备是以低品质的工业级过氧化氢水溶液为原料，去除工业级过氧化氢产品中的杂质，纯化制备高品质半导体级过氧化氢水溶液的过程。在纯化过程中对有机物杂质的去除尤为重要，过氧化氢中有机物杂质过高，不仅影响离子交换树脂去除阴阳离子的效果，更重要的是有机物杂质在蚀刻和清洗过程中会玷污线路板，使其导电性下降甚至断路。
但是现有的半导体级双氧水在使用中存在以下不足，比如；
半导体级双氧水在制备之后稳定性较差，在常温或者碱性环境下容易其分解，导致其使用效果降低，并且现有的半导体级在制备过程中的生产效率较低等问题。
所以我们提出了一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，以便于解决上述中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，以解决上述背景技术提出的半导体级双氧水在制备之后稳定性较差，在常温或者碱性环境下容易其分解，导致其使用效果降低，并且现有的半导体级在制备过程中的生产效率较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：工业级过氧化氢100-120份，过氧化氢溶液稳定剂1-5份，纯水50-70份、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，依次包括以下步骤：
(1)对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理：将工业级过氧化氢溶液与纯水通过增压泵到达机械过滤器，使工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器除去溶液内部的絮凝体等悬浮杂质，当工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器时，进入到活性炭过滤器，使其除去水中部分有机物。
(2)使步骤(1)获得的水溶液通过阳离子交换树脂、螯合树脂和阴离子交换树脂组成的提纯系统。
(3)使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤，从而得到半导体级过氧化氢溶液。
优选的，所述步骤(1)中增压泵前的压力不能小于0.5kg/cm2。
优选的，所述步骤(2)水溶液通过树脂的流速为90-120ml/min。
优选的，所述步骤(2)中的树脂需要进行预处理，并且预处理的选择为阴离子树脂先后用浓度为4％的氢氧化钠溶液进行处理，并且阳离子树脂先后用浓度为3.5％的盐酸溶液进行处理。
优选的，所述阴离子交换树脂选用氟型阴离子交换树脂，使其除去二氧化硅，使过氧化氢水溶液氧化硅杂质下降。
优选的，所述过氧化氢溶液稳定剂为苯甲酸溶液。
优选的，所述步骤(2)中树脂的再生剂为5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物。
优选的，所述步骤(3)中在进行精细过滤前需要加入絮凝剂与过氧化氢溶液稳定剂。
优选的，所述工业级过氧化氢溶液为由蒽醌法生产的未经除杂的过氧化氢水溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法首先通过反渗透处理，对其进行第一次过滤，使其过滤掉蒽醌法生产的未经除杂的过氧化氢水溶液内部的絮状物，并且通过活性炭过滤去除掉溶液中的异味、色度，并且在过滤中还有效地防止反渗透膜表面有无机物污染，并且该制备方法通过苯甲酸溶液作为过氧化氢水溶液的稳定剂，能够使过氧化氢水溶液的稳定性提高，使其保质期能够达到两年以上。
并且该制备方法可通过氟型阴离子交换树脂除去可溶性二氧化硅，然后在通过精细过滤掉不溶性二氧化硅和在加入的絮凝剂产生的絮状沉淀进行过滤，从而使过氧化氢水溶液中所含的氧化硅杂质降至10-12个数量级，并且该树脂提纯系统选择5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物，从而使树脂的再生时间缩短，并且提高树脂再生效率，从而使该树脂提纯系统的效率增加，使该半导体级双氧水的生产效率增加，并且该装置的操作简单，实现了化繁为简，有助于简化生产流程，降低了成产成本，对于提高生产效率具有积极意义，并且该制备方法中所有与过氧化氢水溶液接触的装置皆为不锈钢材质，不容易腐蚀该装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：工业级过氧化氢100-120份，过氧化氢溶液稳定剂1-5份，纯水50-70份、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，依次包括以下步骤：
(1)对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理：将由蒽醌法生产的未经除杂的100份过氧化氢水溶液与50份纯水通过增压泵，并且增压泵前的压力不能小于0.5kg/cm2，然后到达机械过滤器，使工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器除去溶液内部的絮凝体等悬浮杂质，当工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器时，进入到活性炭过滤器，使其除去水中部分有机物。
(2)首先需要对步骤(2)中的树脂进行预处理，并且氟型阴离子树脂先后用浓度为4％的氢氧化钠溶液进行处理，并且阳离子树脂先后用浓度为3.5％的盐酸溶液进行处理，使步骤(1)获得的水溶液以90ml/min的流速通过阳离子交换树脂、螯合树脂和氟型阴离子交换树脂组成的提纯系统，并且该树脂提纯系统的再生剂为5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物。
(3)之后将步骤(2)得到的水溶液加入絮凝剂与1份苯甲酸溶液，再使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤，从而得到半导体级过氧化氢溶液。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：工业级过氧化氢105份，过氧化氢溶液稳定剂2份，纯水55份、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，依次包括以下步骤：
(1)对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理：将由蒽醌法生产的未经除杂的105份过氧化氢水溶液与55份纯水通过增压泵，并且增压泵前的压力不能小于0.5kg/cm2，然后到达机械过滤器，使工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器除去溶液内部的絮凝体等悬浮杂质，当工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器时，进入到活性炭过滤器，使其除去水中部分有机物。
(2)首先需要对步骤(2)中的树脂进行预处理，并且氟型阴离子树脂先后用浓度为4％的氢氧化钠溶液进行处理，并且阳离子树脂先后用浓度为3.5％的盐酸溶液进行处理，使步骤(1)获得的水溶液以100ml/min的流速通过阳离子交换树脂、螯合树脂和氟型阴离子交换树脂组成的提纯系统，并且该树脂提纯系统的再生剂为5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物。
(3)之后将步骤(2)得到的水溶液加入絮凝剂与2份苯甲酸溶液，再使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤，从而得到半导体级过氧化氢溶液。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：工业级过氧化氢110份，过氧化氢溶液稳定剂3份，纯水60份、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，依次包括以下步骤：
(1)对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理：将由蒽醌法生产的未经除杂的110份过氧化氢水溶液与60份纯水通过增压泵，并且增压泵前的压力不能小于0.5kg/cm2，然后到达机械过滤器，使工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器除去溶液内部的絮凝体等悬浮杂质，当工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器时，进入到活性炭过滤器，使其除去水中部分有机物。
(2)首先需要对步骤(2)中的树脂进行预处理，并且氟型阴离子树脂先后用浓度为4％的氢氧化钠溶液进行处理，并且阳离子树脂先后用浓度为3.5％的盐酸溶液进行处理，使步骤(1)获得的水溶液以110ml/min的流速通过阳离子交换树脂、螯合树脂和氟型阴离子交换树脂组成的提纯系统，并且该树脂提纯系统的再生剂为5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物。
(3)之后将步骤(2)得到的水溶液加入絮凝剂与3份苯甲酸溶液，再使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤，从而得到半导体级过氧化氢溶液。
实施例四
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：工业级过氧化氢115份，过氧化氢溶液稳定剂4份，纯水65份、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，依次包括以下步骤：
(1)对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理：将由蒽醌法生产的未经除杂的115份过氧化氢水溶液与65份纯水通过增压泵，并且增压泵前的压力不能小于0.5kg/cm2，然后到达机械过滤器，使工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器除去溶液内部的絮凝体等悬浮杂质，当工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器时，进入到活性炭过滤器，使其除去水中部分有机物。
(2)首先需要对步骤(2)中的树脂进行预处理，并且氟型阴离子树脂先后用浓度为4％的氢氧化钠溶液进行处理，并且阳离子树脂先后用浓度为3.5％的盐酸溶液进行处理，使步骤(1)获得的水溶液以115ml/min的流速通过阳离子交换树脂、螯合树脂和氟型阴离子交换树脂组成的提纯系统，并且该树脂提纯系统的再生剂为5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物。
(3)之后将步骤(2)得到的水溶液加入絮凝剂与4份苯甲酸溶液，再使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤，从而得到半导体级过氧化氢溶液。
实施例五
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：工业级过氧化氢120份，过氧化氢溶液稳定剂5份，纯水70份、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，依次包括以下步骤：
(1)对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理：将由蒽醌法生产的未经除杂的120份过氧化氢水溶液与70份纯水通过增压泵，并且增压泵前的压力不能小于0.5kg/cm2，然后到达机械过滤器，使工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器除去溶液内部的絮凝体等悬浮杂质，当工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器时，进入到活性炭过滤器，使其除去水中部分有机物。
(2)首先需要对步骤(2)中的树脂进行预处理，并且氟型阴离子树脂先后用浓度为4％的氢氧化钠溶液进行处理，并且阳离子树脂先后用浓度为3.5％的盐酸溶液进行处理，使步骤(1)获得的水溶液以120ml/min的流速通过阳离子交换树脂、螯合树脂和氟型阴离子交换树脂组成的提纯系统，并且该树脂提纯系统的再生剂为5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物。
(3)之后将步骤(2)得到的水溶液加入絮凝剂与5份苯甲酸溶液，再使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤，从而得到半导体级过氧化氢溶液。
实施例六
本发明提供一种技术方案：一种生产效率高且稳定性强的半导体级双氧水的制备方法，其特征在于：包括以下重量份数配比的原料：工业级过氧化氢100份，过氧化氢溶液稳定剂5份，纯水70份、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，依次包括以下步骤：
(1)对工业级过氧化氢溶液进行反渗透处理：将由蒽醌法生产的未经除杂的100份过氧化氢水溶液与70份纯水通过增压泵，并且增压泵前的压力不能小于0.5kg/cm2，然后到达机械过滤器，使工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器除去溶液内部的絮凝体等悬浮杂质，当工业级过氧化氢溶液通过机械过滤器时，进入到活性炭过滤器，使其除去水中部分有机物。
(2)首先需要对步骤(2)中的树脂进行预处理，并且氟型阴离子树脂先后用浓度为4％的氢氧化钠溶液进行处理，并且阳离子树脂先后用浓度为3.5％的盐酸溶液进行处理，使步骤(1)获得的水溶液以160ml/min的流速通过阳离子交换树脂、螯合树脂和氟型阴离子交换树脂组成的提纯系统，并且该树脂提纯系统的再生剂为5％的氯化钠溶液与0.2％氢氧化钠溶液混合物。
(3)之后将步骤(2)得到的水溶液加入絮凝剂与5份苯甲酸溶液，再使步骤(2)得到的水溶液进行精细过滤，从而得到半导体级过氧化氢溶液。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
按照实施1的方法检测产品纯度，检测结果见表1。
表1
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