本发明属于氚监测技术领域,涉及一种氚化水样品转化制备氢化钛的方法。所述的方法依次包括如下步骤：(1)将氚化水样品滴加到无水硫酸铜上以使无水硫酸铜转化为五水合硫酸铜；(2)将五水合硫酸铜、锌粉装于大管中,然后把装有钛粉的小管置于所述的大管中,密封所述的大管并将所述的大管接入抽真空系统中；(3)抽真空系统抽真空到设定值后,使用氧气-液化气炬一步烧封所述的大管；(4)将烧封好的所述的大管放入马弗炉中进行加热反应以制备氢化钛。利用本发明的方法,能够流程简单、高效高质的将氚化水样品转化制备成微量TiH-2样品,制得TiH-2样品用于氚监测时,可实现加速器质谱对氘氢比、氚氢比和氚氘比的高灵敏同时测量。