一种sapo-34分子筛的合成方法
阅读说明：本技术 一种sapo-34分子筛的合成方法 (Synthesis method of SAPO-34 molecular sieve ) 是由 王冠庆 于 2021-08-23 设计创作，主要内容包括：本发明实施例提供的一种SAPO-34分子筛的合成方法,包括以下步骤：称取一定量的硅盐、铝盐和磷盐放入石英研钵,进行研磨混合0-2小时,得到第一样品；向所述第一样品中加入适量的吗啡琳继续研磨混合0-2小时,得到第二样品；待所述第二样品的状态由粘湿变成干燥粉末或颗粒后,将其装入反应釜中进行晶化得到第三样品,其中,晶化时间为0-100小时,晶化温度为90-300℃；对所述第三样品进行抽滤,使用去离子水反复洗涤后置于105℃的恒温干燥箱中处理12小时,得到第四样品；取适量烘干的所述第四样品置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧4小时,得到SAPO-34分子筛样品。本发明能够有效提高合成效率,并减少对环境的污染和资源的浪费。(The synthesis method of the SAPO-34 molecular sieve provided by the embodiment of the invention comprises the following steps: weighing a certain amount of silicate, aluminum salt and phosphonium salt, putting the silicate, the aluminum salt and the phosphonium salt into a quartz mortar, and grinding and mixing for 0-2 hours to obtain a first sample; adding a proper amount of morphine into the first sample, continuously grinding and mixing for 0-2 hours to obtain a second sample; after the state of the second sample is changed into dry powder or particles from sticky wet, putting the second sample into a reaction kettle for crystallization to obtain a third sample, wherein the crystallization time is 0-100 hours, and the crystallization temperature is 90-300 ℃; carrying out suction filtration on the third sample, repeatedly washing the third sample by using deionized water, and then placing the third sample in a constant-temperature drying box at 105 ℃ for treatment for 12 hours to obtain a fourth sample; and (3) putting a proper amount of dried fourth sample into a muffle furnace, heating to 600 ℃ at a heating rate of 5 ℃/min, and roasting for 4 hours to obtain the SAPO-34 molecular sieve sample. The invention can effectively improve the synthesis efficiency and reduce the pollution to the environment and the waste of resources.)
技术领域
本发明属于分子筛制备
技术领域
，具体而言，涉及一种SAPO-34分子筛的合成方法。背景技术
随着经济的飞速发展和社会的不断进步，人们对各类石油产品的需求也在日益增多。然而，与此同时，石油化工行业带来的环境污染问题也越来越引起人们的重视，于是推动石油化工行业所必需的催化剂产业也得到了迅猛发展。而沸石分子筛作为一种重要的催化剂，因其规则的孔道结构和离子交换等性能也广泛应用于石油化工等领域，目前其合成主要采用水热法和溶剂热法。这些合成路线需要大量的水和溶剂，合成效率较低，由此不仅给环境造成了污染，引起资源的浪费，且分子筛晶化过程中产生的高压也会给生产带来一定的安全隐患。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种SAPO-34分子筛的合成方法，旨在有效提高合成效率，并减少对环境的污染和资源的浪费。
本发明采用的技术方案如下：
本发明实施例提供的一种SAPO-34分子筛的合成方法，包括以下步骤：
S100：称取一定量的硅盐、铝盐和磷盐放入石英研钵，进行研磨混合0-2小时，得到第一样品；
S200：向所述第一样品中加入适量的吗啡琳继续研磨混合0-2小时，得到第二样品；
S300：待所述第二样品的状态由粘湿变成干燥粉末或颗粒后，将其装入反应釜中进行晶化得到第三样品，其中，晶化时间为0-100小时，晶化温度为90-300℃；
S400：对所述第三样品进行抽滤，使用去离子水反复洗涤后置于105℃的恒温干燥箱中处理12小时，得到第四样品；
S500：取适量烘干的所述第四样品置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧4小时，得到SAPO-34分子筛样品。
进一步地，所述铝盐为偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或多种。
进一步地，所述磷盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠和三聚磷酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述硅盐为硅溶胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、水玻璃、硅胶粉、白炭黑和二氧化硅粉末中的一种或多种。
进一步地，所述S100中进行研磨混合的时间为1小时。
进一步地，所述S200中进行研磨混合的时间为20分钟。
进一步地，所述S300中制备所述SAPO-34分子筛的水热时间为0-100小时，水热温度为90-300℃。
进一步地，所述S300中，所述反应釜中的晶化温度为200℃，晶化时间为 24小时。
本发明的有益效果是：
本发明通过研磨晶化物、晶化、洗涤、离子交换和煅烧等工艺，将硅盐、铝盐和磷盐的混合物变为SAPO-34分子筛，提供了一种在常规合成工艺的前提下，SAPO-34分子筛对于氮氧化物催化降解的新合成方法，并能够在较短的时间内合成出高催化性能的SAPO-34分子筛，有效提高了合成效率，以及减少对环境的污染和资源的浪费。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
其中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明实施例提供的一种SAPO-34分子筛的合成方法可以包括以下步骤：
步骤S100：称取一定量的硅盐、铝盐和磷盐放入石英研钵，进行研磨混合0-2小时，得到第一样品。
其中，所述铝盐可为偏铝酸钠、氯化铝、硫酸铝和硝酸铝中的一种或多种。所述磷盐可为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠和三聚磷酸钠中的一种或多种。所述硅盐可为硅溶胶、正硅酸乙酯、硅酸钠、水玻璃、硅胶粉、白炭黑和二氧化硅粉末中的一种或多种。实施时，所述步骤S100中进行研磨混合的时间优选为1小时。
步骤S200：向所述第一样品中加入适量的吗啡琳继续研磨混合0-2小时，得到第二样品。
实施时，所述步骤S200中进行研磨混合的时间为20分钟。
步骤S300：待所述第二样品的状态由粘湿变成干燥粉末或颗粒后，将其装入反应釜中进行晶化得到第三样品，其中，晶化时间为0-100小时，晶化温度为90-300℃。
实施时，所述步骤S300中，所述反应釜中的晶化温度为200℃，晶化时间为 24小时。
步骤S400：对所述第三样品进行抽滤，使用去离子水反复洗涤后置于105℃的恒温干燥箱中处理12小时，得到第四样品。
其中，制备所述SAPO-34分子筛的水热时间为0-100小时，水热温度为90-300℃。
步骤S500：取适量烘干的所述第四样品置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧4小时，得到SAPO-34分子筛样品。
实施例2
本发明实施例提供的一种SAPO-34分子筛的合成方法具体包括以下步骤：
步骤S100：将0.288 g白炭黑、0.584 g薄水铝石及0.458g磷酸二氢铵称量后倒入研钵，再进行研磨混合。
步骤S200：向步骤S100研磨混合均匀的样品中加入1. 732 g吗啡琳继续研磨20分钟。
步骤S300：待上述混合物状态由粘湿变成干燥粉末或颗粒后装入反应釜中晶化，晶化温度是200℃，晶化时间为 24小时。
步骤S400：然后将反应釜中的样品抽滤，使用去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时。
步骤S500：取适量烘干的样品置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧4小时，得到SAPO-34分子筛样品。
实施例3
本发明实施例提供的一种SAPO-34分子筛的合成方法具体包括以下步骤：
步骤S100：将0.144 g白炭黑、0.584 g薄水铝石及0.458g磷酸二氢铵称量后倒入研钵，再进行研磨混合。
步骤S200：向上述研磨混合均匀的样品中加入0.868 g吗啡琳继续研磨20分钟。
步骤S300：待上述混合物状态由粘湿变成干燥粉末或颗粒后装入反应釜中晶化，晶化温度是200℃，晶化时间为24小时。
步骤S400：然后将反应釜中的样品抽滤，使用去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时。
步骤S500：取适量烘干的样品置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧4小时，得到SAPO-34分子筛样品。
实施例4
本发明实施例提供的一种SAPO-34分子筛的合成方法具体包括以下步骤：
步骤S100：将0.288 g白炭黑、1.082 g薄水铝石及0.916g磷酸二氢铵称量后倒入研钵，再进行研磨混合。
步骤S200：向上述研磨混合均匀的样品中加入0.868 g吗啡琳继续研磨20分钟。
步骤S300：待上述混合物状态由粘湿变成干燥粉末或颗粒后装入反应釜中晶化，晶化温度是200℃，晶化时间为24小时。
步骤S400：然后将反应釜中的样品抽滤，使用去离子水反复洗涤后置于105℃恒温干燥箱中处理12小时。
步骤S500：取适量烘干的样品置于马弗炉中以5℃/min的升温速率升至600℃焙烧4小时，得到SAPO-34分子筛样品。
综上所述，本发明实施例通过研磨晶化物、晶化、洗涤、离子交换和煅烧等工艺，将硅盐、铝盐和磷盐的混合物变为SAPO-34分子筛，提供了一种在常规合成工艺的前提下，SAPO-34分子筛对于氮氧化物催化降解的新合成方法，并能够在较短的时间内合成出高催化性能的SAPO-34分子筛，有效提高了合成效率，以及减少对环境的污染和资源的浪费。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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