一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法
阅读说明：本技术 一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法 (Method for preparing Bulgaria rose essential oil based on aroma vitality value ) 是由 刘哲 马秀侠 孔洪涛 刘路 朱俊 刘玲玲 张强 于 2021-08-05 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法,将准确称取的原保加利亚玫瑰精油放入顶空瓶中,快速密封后采用Combi-PAL多功能自动进样器进行萃取,对检测分离中出的挥发性物质利用计算机检索技术进行鉴定,然后使用色谱面积归一算法并计算各香气成分的相对含量,将挥发性物质相对含量进行统计,查阅每种物质的嗅觉阈值,计算出每种挥发性物质的香气活力值,然后选取活力值大于1的组分,将这些组分的单一样品按照原精油的相对含量进行重组配置,最后得到嗅觉相似度大于90％的精油产品。本发明实验前处理简单,干扰较少,灵明度更高,得出香气重组物与原料相似度较高,但价格更低。(The invention provides a method for preparing Bagalia rose essential oil based on an aroma activity value, which comprises the steps of putting accurately weighed original Bagalia rose essential oil into a headspace bottle, extracting by using a Combi-PAL multifunctional automatic sample injector after quick sealing, identifying volatile substances in detection and separation by using a computer retrieval technology, then using a chromatographic area normalization algorithm and calculating the relative content of each aroma component, counting the relative content of the volatile substances, looking up the olfactory threshold value of each substance, calculating the aroma activity value of each volatile substance, then selecting components with the activity value larger than 1, carrying out recombination configuration on single samples of the components according to the relative content of the original essential oil, and finally obtaining an essential oil product with the olfactory similarity larger than 90%. The invention has simple pretreatment, less interference and higher brightness, and the obtained aroma recombinant has higher similarity with the raw materials but lower price.)
技术领域
本发明属于固相微萃取技术和香气重组物合成领域，具体涉及一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法。
背景技术
玫瑰精油是一种从玫瑰花瓣中提取的天然香料，具有天然无毒、优雅柔和、芳香纯正等特性，有着“液体黄金”的美誉。而且玫瑰精油是调香过程中最经常使用的名贵花香原料，在食品、医药、保健品、高档化妆品及烟草中都有着广泛的应用，因此玫瑰精油不仅具有重大的经济价值，还有着广泛长远的使用前景，其中保加利亚玫瑰油的无论是产量，还是质量和出口量都长期占据世界第一，但是极低产率，高昂的运输保存费用以及极高的价格都是保加利亚玫瑰精油不能被更多领域应用发掘的主要原因。
发明内容
针对保加利亚玫瑰精油的上述缺陷，本发明旨在提供一种前处理更加简单的分析方法，分析出保加利亚玫瑰精油的关键致香组分，并且根据这些组分的相对含量进行香气重组，使得成本比原精油的制备更加低廉。
为实现上述发明目的，可以通过以下技术方案来实现：
一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理：
分别取原保加利亚玫瑰精油1g置于三个顶空瓶中，且保证精油刚好能覆盖瓶底部，快速密封后采用Combi-PAL多功能自动进样器进行固相微萃取进样；
(2)GC-MS测定：
将三个顶空瓶使用固相微萃取-气相色谱质谱联用仪进行测定；
数据处理：将所测得的三组数据进行合并筛选，仅保留具有挥发性且带有嗅觉可辨识气味的物质，通过其各组分相对含量的数据然后计算出其浓度大小，查阅不同组分的嗅觉阈值；
利用绝对或质量浓度ρ与其香气或感觉阈值T的比值等于香气活力值OAV的公式计算出每种挥发性物质的香气活力值：ρ/T＝OAV；再次筛选出活力值大于1的组分；
(3)还原制备：
准备好步骤(2)选出组分的药品，然后按照每个组分在原精油中的相对含量，以总重为1g的标准重新配置精油，加入无色无味的有机溶剂丙三醇进行稀释到10g，再取原玫瑰精油1g同样用丙三醇稀释到10g，然后让嗅辨人员进行识别。
步骤(1)的固相微萃取条件为：使用粉色固相微萃取纤维头Supelco 65μm PDMS/DVB作为萃取头；设置萃取头转速：250rpm；萃取温度：80℃；萃取时间：30min；解吸附时间：3min。
步骤(2)的气相色谱条件为：
色谱柱，DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm.i.d.×0.25μmd.f.)；
升温程序，初始温度40℃，保持1.0min，以5℃/min的升温速率升至250℃，保持10.0min；
进样口温度，250℃；
载气，氦气(纯度≥99.999％)；
恒流流速，1.0mL/min；
分流比，10∶1；
步骤(2)的质谱条件为：
离子源，电子轰击电离源；
电离能，70eV；
离子源温度，200℃；
传输线温度，250℃；
检测模式，全扫描监测模式；
质量扫描范围，50amu～500amu；
溶剂延迟，1min。
本发明的优点在于实验前处理简单，干扰较少，灵明度更高，得出香气重组物与原料相似度较高，但价格更低。
附图说明
图1为实施例评价结果。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步说明：
一种基于香气活力值制备保加利亚玫瑰精油的方法，包括以下步骤：
(1)样品前处理：
分别取原保加利亚玫瑰精油1g置于三个顶空瓶中，且保证精油刚好能覆盖瓶底部，快速密封后采用Combi-PAL多功能自动进样器进行固相微萃取进样；
(2)GC-MS测定：
将三个顶空瓶使用固相微萃取-气相色谱质谱联用仪进行测定；
数据处理：将所测得的三组数据进行合并筛选，仅保留具有挥发性且带有嗅觉可辨识气味的物质，通过其各组分相对含量的数据然后计算出其浓度大小，查阅不同组分的嗅觉阈值；
利用绝对或质量浓度ρ与其香气或感觉阈值T的比值等于香气活力值OAV的公式计算出每种挥发性物质的香气活力值：ρ/T＝OAV；再次筛选出活力值大于1的组分；
(3)还原制备：
准备好步骤(2)选出组分的药品，然后按照每个组分在原精油中的相对含量，以总重为1g的标准重新配置精油，加入无色无味的有机溶剂丙三醇进行稀释到10g，再取原玫瑰精油1g同样用丙三醇稀释到10g，然后让嗅辨人员进行识别。针对保加利亚玫瑰精油和重组精油样品的香气成分进行嗅觉评价，评价标准为干草香、清甜香、正甜香、焦甜香、青香、木香、豆香、坚果香、焦香、辛香、果香、药草香、花香、树脂香、酒香15种香韵风格，评价结果如图1所示。
步骤(1)的固相微萃取条件为：使用粉色固相微萃取纤维头Supelco 65μm PDMS/DVB作为萃取头；设置萃取头转速：250rpm；萃取温度：80℃；萃取时间：30min；解吸附时间：3min。
步骤(2)三个顶空瓶按照下表1中气相色谱(GC)和质谱(MS)条件进行测定。
表1
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。