一种橡胶软化油的制备方法
阅读说明：本技术 一种橡胶软化油的制备方法 (Preparation method of rubber softening oil ) 是由 顾文良 蒋成祥 于 2021-08-11 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种橡胶软化油的制备方法,涉及橡胶添加剂领域,具体步骤为：使物料减三线油料与化学溶液在沉降釜内充分反应；将所得上部澄清油经吸附过滤后,泵入蒸馏釜,高温加氢；之后真空吸入活性白土到真空釜,与物料反应,过滤掉白土,得到精制矿物油油料；将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青溶液,将沥青溶液减压蒸馏,取270-330℃的馏分,氧化得氧化沥青；将得到的精制矿物油与氧化沥青以重量比2.5-3.5：1.2-1.5在50-80℃混合并搅拌。本发明的优点是软化性、配伍性及相溶性与老产品高芳油不变或接近,但由于不含或只含微量的多环芳烃,无致癌性,对人体及环境无污染,达到环保型橡胶填充油的要求。(The invention provides a preparation method of rubber softening oil, relating to the field of rubber additives and comprising the following specific steps: the three-line-reduced oil material and the chemical solution are fully reacted in a settling kettle; adsorbing and filtering the obtained upper clarified oil, pumping into a distillation still, and hydrogenating at high temperature; then absorbing activated clay into a vacuum kettle in vacuum, reacting with the materials, and filtering the clay to obtain refined mineral oil; treating the bottom oil of the vacuum tower by a traditional propane deasphalting process to obtain an asphalt solution, distilling the asphalt solution under reduced pressure, taking fractions at 270-330 ℃, and oxidizing to obtain oxidized asphalt; mixing the obtained refined mineral oil and the oxidized asphalt in a weight ratio of 2.5-3.5: 1.2-1.5 at 50-80 deg.C and stirring. The invention has the advantages that the softening property, the compatibility and the intermiscibility are unchanged or approximate to those of the high aromatic oil of the old product, but the invention has no carcinogenicity and no pollution to human body and environment because of no or only containing trace polycyclic aromatic hydrocarbon, thereby meeting the requirements of environment-friendly rubber filling oil.)
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种橡胶添加剂，具体来说是一种橡胶软化油的制备方法。
背景技术
橡胶生产中往往需要使用软化油以改善橡胶的性能。目前使用的软化油包括芳烃油、环烷油和石蜡油。橡胶软化油中用量最大的是芳烃油，而普通芳烃油中含有较多的多环芳烃，在其用于生产橡胶制品时会增加成品的多环芳烃含量。多环芳烃是非常有害的。它的危害性主要有致癌、诱变和致畸。多环芳烃的含量超标使我国橡胶制品的出口面临严峻的局面。因此，严格控制橡胶生产中多环芳烃的引入量，探寻更环保的橡胶软化油显得尤为重要。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明提出了一种橡胶软化油的制备方法，在不影响橡胶软化油性能的前提下，通过加入无害的低环的芳烃组份，最大化地去除有害的多环稠环芳烃，以减少环境污染，其技术方案是这样的：
一种橡胶软化油的制备方法，其步骤包括：
步骤1，准备化学溶液：①含氢氧化钠质量浓度为3％的水溶液；②质量浓度为95％以上的乙醇溶液；
步骤2，使待处理的减三线油原料在沉降釜内化学反应；所述反应具体步骤依次包括：①首先将待处理的减三线油原料泵入沉降釜中，然后把步骤1所述乙醇溶液泵入沉降釜中并开启搅拌，同时对物料开始加温，当温度升至60～70℃时，将步骤1所述质量浓度为3％的氢氧化钠水溶液以喷淋方式加入至所述沉降釜的物料中，当所述物料在沉降釜中反应起皂絮凝时，检测沉降釜中物料的pH值为8～9时，停止加入氢氧化钠水溶液；②当所述沉降釜升温至90℃后，停止加温，反应0.5～1小时后停止搅拌；③保温进行重力沉降；沉降时间8～10小时，待上部油澄清后，得到下部的沉降物以及上部的澄清油；所述沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤3，将所述步骤2所得到的下部沉降物通过沉降釜下部的管道从沉降釜中导出，将所得上部澄清油保留在沉降釜内部；
步骤4，将所得上部澄清油经矿物纤维过滤器吸附过滤后，泵入蒸馏釜中，通过真空釜真空脱出上部澄清油中所含有的水分；具体步骤如下：泵入蒸馏釜中开启搅拌、加热系统及真空系统，使在搅拌状态下，温度加温至90℃～150℃范围之内，真空度≥0.09Mpa条件下，对所述吸附过滤后的物料进行真空脱水0.5～1小时；加温至360±5℃的条件下进行高压加氢反应，加氢完成之后，从真空釜下部真空吸入活性白土到真空釜中，与真空釜中的物料反应0.5～1小时；充分反应之后，关掉真空系统放空真空釜，泵入压滤机中，最终得到精制矿物油油料；
步骤五，将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青组份，将沥青溶液在真空度为750mmHg、温度为350±20℃的条件下减压蒸馏，取270-330℃的馏分，在温度为150-180℃、空气流量为5-10m3/h的条件下氧化5-8h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
步骤六，将步骤四得到的精制矿物油与步骤五得到的氧化沥青以重量比2.5-3.5：1.2-1.5在50-80℃混合并以速度60-80r/min搅拌1-2h。
作为本发明的进一步改进，所述的减三线油优选为环烷油或中间基油。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤四中活性白土的添加量：一立方减三线油原料添加25公斤白土。
本发明去除了矿物油中有害的多环、稠环芳烃，但软化性能、相溶性能降低了，加入低分子氧化沥青质，提高与橡胶的相溶性而无毒性，无致癌的危险，所得产品软化和与橡胶的配伍性能与高芳油相近。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
与老产品高芳油相比，软化性、配伍性及相溶性不变或接近，但由于不含或只含微量(小于5％)的多环芳烃，无致癌性，对人体及环境无污染，达到环保型橡胶填充油的要求。目前世界上橡胶油的发展趋势是保护环境、健康安全、不含致癌物，无污染，满足“绿色”环保要求的产品，因此环保型橡胶填充油在将来的应用发展将占据橡胶市场的主导地位。
具体实施方式
实施例1
本发明提出了一种橡胶软化油的制备方法，其步骤包括：
步骤1，准备化学溶液：①含氢氧化钠质量浓度为3％的水溶液；②质量浓度为95％以上的乙醇溶液；
步骤2，使待处理的环烷油原料在沉降釜内化学反应；所述反应具体步骤依次包括：①首先将待处理的环烷油原料泵入沉降釜中，然后把步骤1所述乙醇溶液泵入沉降釜中并开启搅拌，同时对物料开始加温，当温度升至65℃时，将步骤1所述质量浓度为3％的氢氧化钠水溶液以喷淋方式加入至所述沉降釜的物料中，当所述物料在沉降釜中反应起皂絮凝时，检测沉降釜中物料的pH值为8.2时，停止加入氢氧化钠水溶液；②当所述沉降釜升温至90℃后，停止加温，反应1小时后停止搅拌；③保温进行重力沉降；沉降时间9小时，待上部油澄清后，得到下部的沉降物以及上部的澄清油；所述沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤3，将所述步骤2所得到的下部沉降物通过沉降釜下部的管道从沉降釜中导出，将所得上部澄清油保留在沉降釜内部；
步骤4，将所得上部澄清油经矿物纤维过滤器吸附过滤后，泵入蒸馏釜中，通过真空釜真空脱出上部澄清油中所含有的水分；具体步骤如下：泵入蒸馏釜中开启搅拌、加热系统及真空系统，使在搅拌状态下，温度加温至120℃左右，真空度0.19Mpa条件下，对所述吸附过滤后的物料进行真空脱水1小时；加温至362℃的条件下进行高压加氢反应，加氢完成之后，从真空釜下部真空吸入活性白土到真空釜中，与真空釜中的物料反应1小时；充分反应之后，关掉真空系统放空真空釜，泵入压滤机中，最终得到精制矿物油油料；
步骤五，将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青组份，将沥青溶液在真空度为750mmHg、温度为360℃的条件下减压蒸馏，取300℃的馏分，在温度为160℃、空气流量为8m3/h的条件下氧化6h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
步骤六，将步骤四得到的精制矿物油与步骤五得到的氧化沥青以重量比2.5：1.3在80℃混合并以速度60-80r/min搅拌1.5h。
所述的步骤四中活性白土的添加量：一立方减三线油原料添加25公斤白土。
实施例2
一种橡胶软化油的制备方法，其步骤包括：
步骤1，准备化学溶液：①含氢氧化钠质量浓度为3％的水溶液；②质量浓度为95％以上的乙醇溶液；
步骤2，使待处理的环烷油原料在沉降釜内化学反应；所述反应具体步骤依次包括：①首先将待处理的减三线油原料泵入沉降釜中，然后把步骤1所述乙醇溶液泵入沉降釜中并开启搅拌，同时对物料开始加温，当温度升至70℃时，将步骤1所述质量浓度为3％的氢氧化钠水溶液以喷淋方式加入至所述沉降釜的物料中，当所述物料在沉降釜中反应起皂絮凝时，检测沉降釜中物料的pH值为9时，停止加入氢氧化钠水溶液；②当所述沉降釜升温至90℃后，停止加温，反应1小时后停止搅拌；③保温进行重力沉降；沉降时间10小时，待上部油澄清后，得到下部的沉降物以及上部的澄清油；所述沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤3，将所述步骤2所得到的下部沉降物通过沉降釜下部的管道从沉降釜中导出，将所得上部澄清油保留在沉降釜内部；
步骤4，将所得上部澄清油经矿物纤维过滤器吸附过滤后，泵入蒸馏釜中，通过真空釜真空脱出上部澄清油中所含有的水分；具体步骤如下：泵入蒸馏釜中开启搅拌、加热系统及真空系统，使在搅拌状态下，温度加温至140℃范围之内，真空度0.15Mpa条件下，对所述吸附过滤后的物料进行真空脱水1小时；加温至360℃的条件下进行高压加氢反应，加氢完成之后，从真空釜下部真空吸入活性白土到真空釜中，与真空釜中的物料反应1小时；充分反应之后，关掉真空系统放空真空釜，泵入压滤机中，最终得到精制矿物油油料；
步骤五，将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青组份，将沥青溶液在真空度为750mmHg、温度为370℃的条件下减压蒸馏，取330℃的馏分，在温度为180℃、空气流量为10m3/h的条件下氧化8h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
步骤六，将步骤四得到的精制矿物油与步骤五得到的氧化沥青以重量比2.7：1.7在80℃混合并以速度80r/min搅拌2h。
实施例3
一种橡胶软化油的制备方法，其步骤包括：
步骤1，准备化学溶液：①含氢氧化钠质量浓度为3％的水溶液；②质量浓度为95％以上的乙醇溶液；
步骤2，使待处理的中间基油原料在沉降釜内化学反应；所述反应具体步骤依次包括：①首先将待处理的减三线油原料泵入沉降釜中，然后把步骤1所述乙醇溶液泵入沉降釜中并开启搅拌，同时对物料开始加温，当温度升至60℃时，将步骤1所述质量浓度为3％的氢氧化钠水溶液以喷淋方式加入至所述沉降釜的物料中，当所述物料在沉降釜中反应起皂絮凝时，检测沉降釜中物料的pH值为8时，停止加入氢氧化钠水溶液；②当所述沉降釜升温至90℃后，停止加温，反应0.5小时后停止搅拌；③保温进行重力沉降；沉降时间8小时，待上部油澄清后，得到下部的沉降物以及上部的澄清油；所述沉降物主要成分为水溶性的有机质皂类；
步骤3，将所述步骤2所得到的下部沉降物通过沉降釜下部的管道从沉降釜中导出，将所得上部澄清油保留在沉降釜内部；
步骤4，将所得上部澄清油经矿物纤维过滤器吸附过滤后，泵入蒸馏釜中，通过真空釜真空脱出上部澄清油中所含有的水分；具体步骤如下：泵入蒸馏釜中开启搅拌、加热系统及真空系统，使在搅拌状态下，温度加温至90℃℃范围之内，真空度0.14Mpa条件下，对所述吸附过滤后的物料进行真空脱水0.5小时；加温至355℃的条件下进行高压加氢反应，加氢完成之后，从真空釜下部真空吸入活性白土到真空釜中，与真空釜中的物料反应0.5小时；充分反应之后，关掉真空系统放空真空釜，泵入压滤机中，最终得到精制矿物油油料；
步骤五，将减压塔底油经传统的丙烷脱沥青工艺处理后得到沥青组份，将沥青溶液在真空度为750mmHg、温度为340℃的条件下减压蒸馏，取280℃的馏分，在温度为150℃、空气流量为5m3/h的条件下氧化5h，所得氧化沥青的平均分子量控制在500-700之间；
步骤六，将步骤四得到的精制矿物油与步骤五得到的氧化沥青以重量比2.5：1.2在50℃混合并以速度60r/min搅拌1h。
实施例1-3制得的产物性能如下：
本发明去除了矿物油中有害的多环、稠环芳烃，但软化性能、相溶性能降低了，加入低分子氧化沥青质，提高与橡胶的相溶性而无毒性，无致癌的危险，所得产品软化和与橡胶的配伍性能与高芳油相近。
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