具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

氧化铁等铁源为制备锰锌铁氧体的主要原材料之一，随着锰锌铁氧体需求量的加大，铁源的价格也在增加；业内人员都在寻求制备铁源的其他方式。

下面结合图1对本申请提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法进行说明。

本申请提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法，包括：

S110：将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液。

钛白粉副产物硫酸亚铁中的杂质主要为钛，因此需去除钛以提纯硫酸亚铁；本申请中不通过加磷酸的方式除钛，因为P元素的引入会在后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中容易引起结晶隐患，影响产品性能；因此本申请实施例中除钛的方法中不加入磷酸，而是采用以下方式。

具体地，将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液，包括：

将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解至50℃-60℃的水中得到混合液；

将所述混合液的PH调节至2.5-4.5，然后加入聚丙烯酰胺，沉淀反应后进行过滤，得到纯净硫酸亚铁溶液和含钛滤渣；具体包括：将所述混合液加入碱液将PH调节至2.5-4.5，然后加入聚丙烯酰胺，沉淀反应后进行过滤，得到纯净硫酸亚铁溶液和含钛滤渣。

所述含钛滤渣可用于制备钛白粉。

其中通过聚丙烯酰胺与钛离子络合形成沉淀，以去除钛杂质。

S120：向所述纯净硫酸亚铁溶液中加入无硅磷类消泡剂，然后加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，沉淀后得到碳酸亚铁前驱体，所述无硅磷类消泡剂包括聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂。

其中加入无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂的量比较大，且在大量无硅磷类消泡剂存在的前提下可以同时快速加入碳酸氢铵溶液或颗粒；在得到碳酸亚铁前驱体的同时还得到滤液，其中所述滤液通过闪蒸得到农用级硫酸铵粉末。

具体地所述溶液中硫酸亚铁与所加入碳酸氢铵摩尔比为1：1.5-2.5。

其中所述碳酸氢铵溶液的温度为30℃-45℃，浓度为15-25％。

在本申请中无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂，一方面，硫酸亚铁溶液和碳酸氢铵溶液在水解反应过程中会产生大量的气泡，传统的有机硅类消泡剂中的Si在后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中容易引起结晶隐患，影响产品性能，而本申请中采用无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂，既可以抑制气泡的产生，在后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中的烧结这一步骤中可高温被分解，从而避免结晶隐患。

另一方面，向包含纯净硫酸亚铁溶液的体系内加入大量的无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂后，可以快速加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，加快反应速率，且无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂在反应过程中可以起到静电排斥作用，进而可以保证得到比表面积较大的碳酸亚铁前驱体，通过比表面积较大的碳酸亚铁前驱体制备的铁源颗粒较细，颗粒较细的铁源可以在后续生产锰锌铁氧体时反应活性较高，从而可以改善锰锌铁氧体的性能，得到高磁导率和低功耗的锰锌铁氧体。

需要说明的是，本申请实施例中在加入聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂后可以快速加入碳酸氢铵颗粒，采用碳酸氢铵颗粒代替碳酸氢铵溶液，可以减少水的使用。

其中碳酸氢铵溶液可以采用碳酸氢铵粉末，具体地可以使用粒度低于20目碳酸氢铵直接投入硫酸亚铁溶液中进行沉淀反应，一方面减少了采用溶液时需要产生更多的水分，造成后续闪蒸工序的能源浪费，另一方面也提高了生产效率，降低了颗粒粒度。

S130：将所述碳酸亚铁前驱体在50-90℃空气气氛中进行搅拌、破碎、烘干，无需经过预烧即可得到锰锌铁氧体用铁源。

具体地，将所述碳酸亚铁前驱体在50-90所述空气气氛中进行搅拌、破碎、烘干即可得到锰锌铁氧体用铁源。

在烘干过程必须通入大量的空气，确保粉末被彻底氧化成红棕色，其中得到的锰锌铁氧体用铁源的成分为氧化铁，即本申请实施例中的烘干过程包括氧化过程。

需要说明的是，本申请实施例中酸亚铁前驱体在50-90℃空气气氛中进行搅拌、破碎、烘干，无需经过预烧即可得到锰锌铁氧体用铁源，因此不需要预烧，进而节能减排，符合碳中和要求。

本申请提供的锰锌铁氧体用铁源不需要经过500不需以上温度进行预烧处理，可直接用于制备锰锌铁氧体，所述锰锌铁氧体为高磁导率和低功耗锰锌铁氧体。

下面基于上述方法提供以下具体实施例：

将20000kg硫酸亚铁加入到温度为55亚铁的水中，配成浓度为40％的硫酸亚铁溶液。配成的溶液边搅拌边加入氨水调节pH值到3.5，搅拌20分钟后，加入340kg浓度为5‰的聚丙烯酰胺溶液，搅拌30分钟后滤洗，滤渣可返回到钛白粉厂家，或加入硫酸溶解后采用重结晶法生产钛白粉，滤液为提纯的硫酸亚铁溶液。

向滤液中加入32kg醇类消泡剂，然后保持溶液温度为40醇，，缓慢加入40目的碳酸氢铵颗粒，加入量为12000kg，加完后保温搅拌20分钟，然后滤洗。

将滤洗后的溶液进行闪蒸制备硫铵化肥，滤渣经皮带机传送至烘干室内，60洗后鼓风条件下干燥1天，得到锰锌铁氧体用碳酸亚铁前驱体。

烘干后的碳酸亚铁采用荧光法或重铬酸钾法测的Fe元素的重量百分比，然后按元素重量百分比为Fe：Mn：Zn＝68.8:16.3:14.9补加入氧化锰和氧化锌，将产品放于900和氧回转窑内预烧1小时后，加入一定量的微量元素，进行湿法研磨后喷雾造粒得到高磁导率锰锌铁氧体颗粒料，将颗粒料压制成型后烧结，制备得到磁导率15000以上的锰锌铁氧体。

由上述可见，本申请提供的锰锌铁氧体用铁源的制备方法，包括：将钛白粉副产物硫酸亚铁溶解并去除杂质得到纯净硫酸亚铁溶液和含钛滤渣，其中含钛滤渣可用于制备钛白粉，向包含纯净硫酸亚铁溶液的体系内加入大量的无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂，然后加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，反应一定时间后将反应物滤洗，得到碳酸亚铁前驱体和滤液，其中滤液可以通过闪蒸得到农用级硫酸铵粉末，将碳酸亚铁前驱体在空气气氛中进行烘干，烘干一定时间即可得到锰锌铁氧体用铁源，其中锰锌铁氧体用铁源的成分为氧化铁。

在上述过程中，一方面，硫酸亚铁溶液和碳酸氢铵溶液在水解反应过程中会产生大量的气泡，传统的有机硅类消泡剂中的Si在后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中容易引起结晶隐患，影响产品性能，而本申请中采用无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂，既可以抑制气泡的产生，在后续通过锰锌铁氧体用铁源制备锰锌铁氧体的过程中的烧结这一步骤中可高温被分解，从而避免结晶隐患。

另一方面，向包含纯净硫酸亚铁溶液的体系内加入大量的无硅磷类消泡剂，如聚醚类、醇类消泡剂、聚烷类消泡剂后，可以快速加入碳酸氢铵溶液或碳酸氢铵颗粒，加快反应速率，且醇类消泡剂在反应过程中可以起到静电排斥作用，进而可以保证得到比表面积较大的碳酸亚铁前驱体，通过比表面积较大的碳酸亚铁前驱体制备的铁源颗粒较细，颗粒较细的铁源可以在后续生产锰锌铁氧体时反应活性较高，从而可以改善锰锌铁氧体的性能，得到高磁导率和低功耗的锰锌铁氧体。

另一方面，本申请制备铁源的工艺不用经过传统的煅烧，由于碳酸亚铁未经过煅烧，因此其反应活性较高，进一步改善锰锌铁氧体的性能。

本申请提供的锰锌铁氧体用铁源不需要经过500℃以上温度进行处理，可直接用于制备锰锌铁氧体，所述锰锌铁氧体为高磁导率和低功耗锰锌铁氧体。

且，在本申请实施例中各步骤得到的非目标产物均可以用于其他的用途，避免资源浪费。

由于以上实施方式均是在其他方式之上引用结合进行说明，不同实施例之间均具有相同的部分，本说明书中各个实施例之间相同、相似的部分互相参见即可。在此不再详细阐述。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里发明的公开后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由权利要求的内容指出。

以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。