一种包覆沥青的制备方法
阅读说明：本技术 一种包覆沥青的制备方法 (Preparation method of coated asphalt ) 是由 翟拥军 邓文广 何旺 徐立 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种包覆沥青的制备方法,将净化后的减四线糠醛抽出油与净化后的催化裂化油浆按照比列混合进行热聚合反应,热聚合反应的条件如下：在氮气或过热蒸汽保护下进行；温度为360℃—520℃；绝对压力为0.5MPa—4.5Mpa；时间为1—20小时,热聚合反应后再进行氧化反应,氧化反应的条件如下：在搅拌的作用下进行,搅拌转速为50—500r/min；空气进量为2—2000L/min；温度为360℃—520℃,所得产物经蒸馏去除轻组分,得到包覆沥青。本发明具有获得质量稳定,包覆、纺丝效果好的高品质沥青产品,且原料易得,价格低廉的优点。(The invention discloses a preparation method of coated asphalt, which comprises the following steps of mixing purified tetra-furfural extract oil and purified catalytic cracking slurry oil according to a ratio for thermal polymerization reaction, wherein the conditions of the thermal polymerization reaction are as follows: under the protection of nitrogen or superheated steam; the temperature is 360-520 ℃; absolute pressure of 0.5-4.5 MPa; the time is 1-20 hours, the thermal polymerization reaction is followed by the oxidation reaction, and the oxidation reaction conditions are as follows: stirring at 50-500 r/min; the air inlet amount is 2-2000L/min; the temperature is 360-520 ℃, and the obtained product is distilled to remove light components, so that the coated asphalt is obtained. The invention has the advantages of obtaining high-quality asphalt products with stable quality and good coating and spinning effects, along with easily available raw materials and low price.)
技术领域
本发明涉及石油化工加工技术领域，具体为一种包覆沥青的制备方法。
背景技术
用于生产锂电池的原料主要包括正极材料、负极材料、电解液、隔膜四大部分。其中负极材料是锂离子电池四大关键材料之一，是决定电池安全、性能、成本和寿命的关键材料。已大规模商业化应用的锂离子电池负极材料主要是石墨类，由于石墨本身存在一些结构缺陷，根据用途不同，有的需要对其进行包覆处理，减少其首次不可逆容量，提高循环性能。
包覆沥青还是多种高性能、高附加值的沥青基炭材料的生产原料。以包覆沥青为原料制备的球形活性炭和其它重要的功能材料产品在国内和国际均有很大的需求。沥青基球形活性炭在军工(特种吸附与防护)和医疗(血液净化器)领域应用缺口巨大。另外，该沥青还可以作为纺丝沥青生产碳纤维，沥青基炭纤维产品特有的应用性能使其可用于许多国民经济支柱型行业，其中的高性能产品主要用于航空、航天和军事用途，是沥青类高附加值产品之一，世界范围内对炭纤维材料供需总体呈“供不应求”态势。
目前，我国专用包覆沥青生产企业极少，大多锂电池生产企业采用高温煤沥青代替，由于煤沥青灰分高，喹啉不溶物含量高，严重影响锂电池的使用性能和寿命；沥青基炭纤维和球形活性炭等高端碳材料领域对该沥青品质要求更高，国内产品无法满足使用要求，只能进口美国的A-240沥青，但由于近几年的贸易战，该原料的获得越来越难，致使我国在高端碳材料领域与西方国家差距更大。这种各向同性高软化点沥青的来源成为了制约我国多个行业健康发展的“瓶颈”问题。因此，急需开发一种高品质包覆沥青规模化生产的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种包覆沥青的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种包覆沥青的制备方法，将净化后的减四线糠醛抽出油与净化后的催化裂化油浆按照比列混合进行热聚合反应，热聚合反应后再进行氧化反应，所得产物经蒸馏去除轻组分，得到包覆沥青。
作为本发明的进一步方案，所述减四线糠醛抽出油按照下述方法进行净化：
对减四线糠醛抽出油进行蒸馏，切取400℃—500℃的馏程。
作为本发明的进一步方案，所述催化裂化油浆按照下述方法进行净化：
采用脱沥青溶剂对催化裂化油浆进行溶剂脱沥青，然后进行蒸馏，切取400℃—500℃的馏程。
作为本发明的进一步方案，所述脱沥青溶剂采用的是异丁烷。
作为本发明的进一步方案，净化后的催化裂化油浆与净化后的减四线糠醛抽出油的质量比为1：1—10。
作为本发明的进一步方案，所述热聚合反应的条件如下：
在氮气或过热蒸汽保护下进行；温度为360℃—520℃；绝对压力为0.5MPa—4.5Mpa；时间为1—20小时。
作为本发明的进一步方案，所述氧化反应的条件如下：
在搅拌的作用下进行，搅拌转速为50—500r/min；空气进量为2—2000L/min；温度为360℃—520℃。
作为本发明的进一步方案，所述包覆沥青具有如下特性：
软化点为260±10℃；哇琳不溶物小于1％；结焦值不小于75％；灰分小于0.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将净化后的减四线糠醛抽出油与净化后的催化裂化油浆按照比例混合，进行热聚合反应，然后通入空气，进行氧化反应，所得产物经蒸馏去除轻组分，即得到包覆沥青。
减四线糠醛抽出油指的是润滑油生产过程中减四线馏分油经糠醛精制装置处理后的高芳烃抽出油。
催化裂化油浆指的是催化裂化装置底层出来的重油。
减四线糠醛抽出油按照下述方法进行净化：
对减四线糠醛抽出油进行蒸馏，切取400℃—500℃的馏程。
催化裂化油浆按照下述方法进行净化：
采用溶剂对催化裂化油浆进行溶剂脱沥青，脱除催化剂粉末，然后进行蒸馏，切取400℃—500℃的馏程。
净化后的催化裂化油浆与净化后的减四线糠醛抽出油的质量比可为1：1—1：10，优选1：2。
包覆沥青具有如下特性：
软化点为260±10℃；哇琳不溶物小于1％；结焦值不小于75％；灰分小于0.1％。
本发明方法采用的原料易得，价格低廉，能确保生产出来的高品质包覆沥青的产品成本低，实现高品质包覆沥青规模化生产和可持续发展。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于文中所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所用的减四线糠醛抽出油为绥中36-1原油减四线糠醛精制抽出油，具有如下特性：20℃密度为1.045g/cm3，100℃运动粘度为55.74mm2/s，总芳烃为79.2％。
下述实施例中所用的催化裂化油浆具有如下特性：馏程为180℃—670℃，20℃密度为1.09g/cm3,总芳烃为81.3％。
下述实施例中减四线糠醛抽出油按照下述方法进行净化：采用蒸馏装置进行蒸馏，切取400℃—500℃馏程。
下述实施例中所用的催化裂化油浆照下述方法进行净化：采用溶剂脱沥青装置(溶剂为异丁烷)对催化油浆进行脱固处理，脱去催化剂粉末，然后通过蒸馏装置，切取400℃—500℃馏程。
实施例1
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:9比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至365℃，压力控制在1.0MPa，搅拌转速为150r/min，反应19小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为2L/min，反应1小时，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例2
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:7比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至375℃，压力控制在1.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应15小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为3L/min，反应50分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例3
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:5比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至385℃，压力控制在2.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应11小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为4L/min，反应35分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例4
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:4比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至395℃，压力控制在2.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应10小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为4L/min，反应35分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例5
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:3比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至415℃，压力控制在4.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应9小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为10L/min，反应15分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例6
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比2:5比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至425℃，压力控制在4.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应8小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为10L/min，反应15分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例7
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:2比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至430℃，压力控制在4.0MPa，搅拌转速为200r/min，反应6小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为5L/min，反应10分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例8
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比2:3比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至450℃，压力控制在4.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应5小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为10L/min，反应15分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
实施例9
本发明提供的一种实施例：一种包覆沥青的制备方法，将处理净化后的催化裂化油浆和减四线糠醛抽出油按照质量比1:1比例进行混合，取混合原料30KG加入高压反应釜，通入氮气，温度升至500℃，压力控制在4.5MPa，搅拌转速为200r/min，反应1.5小时，然后缓慢泄至常压，反应釜底部通入空气，进气量为5L/min，反应10分钟，停搅拌，停空气，然后蒸馏除去轻组分得目标产品包覆沥青。
采用本发明方法可以制备出性能优异的包覆用沥青。当催化油浆与减四线糠醛抽出油的质量比为1:2、聚合温度为430℃、压力为4.0MPa、反应6小时，然后进行氧化反应10分钟，进气量为5L/min时，所得包覆沥青指标最好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
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