新型涂层填充剂颗粒
阅读说明：本技术 新型涂层填充剂颗粒 (Novel coating filler particles ) 是由 N·D·赫奇斯 J·T·米歇尔 A·卡斯珀 于 2020-03-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及用于降低含糖脂肪基食品中的卡路里的新型涂层填充剂颗粒。涂层填充剂颗粒包含2wt％至70wt％的填充剂和30wt％至98wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中所述组合物中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1,且50wt％至100wt％的所述糖为结晶形式；其中所述填充剂用所述涂层组合物涂覆。本发明还涉及聚集的涂层填充剂颗粒；制备所述颗粒的方法,以及包含所述涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物。(The present invention relates to novel coating filler particles for reducing calories in sugar-containing fat-based food products. The coating filler particles comprise 2 to 70 wt% of a filler and 30 to 98 wt% of a coating composition comprising a sugar and a surfactant; wherein the ratio of sugar to surfactant in the composition is 2000:1 to 4:1, and 50 wt% to 100 wt% of the sugar is in crystalline form; wherein the filler is coated with the coating composition. The invention also relates to aggregated coating filler particles; a process for preparing said particles, and a fat-based confectionery composition comprising said coating filler particles.)
技术领域
本发明涉及用于降低含糖脂肪基食品中卡路里的新型涂层填充剂颗粒。
背景技术
已知通过用低卡路里值的替代品代替糖，可以降低含糖脂肪基食品的卡路里。替代品可以是填充剂；但简单的替代可能对最终产品的粘度、质地和甜度产生不利的影响(US5,342,636)。此外，US 5,342,636还公开了在不对食品的粘度和感官性质产生不利影响的情况下，油基产品中仅有限量的糖可被纤维素或纤维填充剂替代。因此，作为降低产品卡路里的糖替代品，用填充剂直接替代糖只能提供卡路里的少量降低(如果存在的话)。
用于降低含糖脂肪基食品的卡路里含量的另一解决方案包括使用改性填充剂作为糖替代品。US 5,342,636公开了改性填充剂及其制备方法。改性填充剂含有纤维素填充剂以及糖、蛋白或其组合的添加剂。改性填充剂的添加剂的量为改性填充剂最终产品重量的约5％至约50％；总计超过50wt％的添加剂导致改性填充剂含有过量未与纤维结合的添加剂。改性填充剂具有降低的结合能力，使得填充剂吸收油中约为其重量的50％至75％，这意味着填充剂本身未被完全涂层，和/或添加剂本身与油结合。改性填充剂的油结合能力降低使得改性填充剂能够在牛奶巧克力中使用，使卡路里降低25％。然而，US 5,342,636未提及含有该改性填充剂的牛奶巧克力的卡森粘度(Casson viscosity)和卡森屈服应力(Casson yield)。
降低含糖脂肪基食品的卡路里含量的另一方法是用无定形多孔颗粒替代糖。WO2017/093390 A1公开了用于降低食物中的糖的无定形多孔颗粒。无定形多孔颗粒含有糖、填充剂(例如脱脂奶粉)和表面活性剂(例如酪蛋白)，其闭孔孔隙率为20％至60％。多孔颗粒以无定形形式存在，以得到与结晶砂糖类似的甜度和感官品质。已经表明使用这种无定形多孔颗粒导致脂肪基食品中的糖以质量计减少10％至35％。但是，WO 2017/093390 A1未提及脂肪基甜食组合物中这些无定形多孔颗粒的卡森粘度和卡森屈服应力。
需要可替代脂肪基食品中的糖的颗粒，其中所述颗粒能够显著降低脂肪基食品的卡路里，同时保持食品的流变性质如卡森粘度和卡森屈服应力。颗粒还保留类似于食品中糖的感官性质会是显著的额外优势。当食用脂肪基食品时，颗粒不带来干的口感会特别有利。此外，显著的优势是，颗粒降低脂肪基食品的卡路里含量和脂肪基食品的脂肪或油含量。这种颗粒会具有与结晶糖相同或相似的物理特征如油结合能力和吸湿性。当在用于冷冻甜食产品的涂层组合物中用作糖的替代品时，这种颗粒会尤其重要，因为这些组合物的最终涂层产品的加工能力、所得涂层均匀性、期望的上提重量(pick-up weight)和感官性质会被保留。
发明内容
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：30至98wt％的糖；0.05至12wt％的表面活性剂；以及0至70wt％的填充剂；其中50至100wt％的所述糖为结晶形式。此外，本发明涉及聚集的涂层填充剂颗粒；制备所述颗粒的方法，以及包含所述涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物。
已经发现，当在脂肪基食品中用作糖的替代品时，该新型涂层填充剂颗粒与含糖脂肪基食品相比，导致脂肪基食品的糖的高达70wt％的降低。此外，当在脂肪基食品中用作砂糖的替代品时，该涂层填充剂颗粒保留包含砂糖的脂肪基食品的流变学和感官性质。
具体实施方式
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：30至98wt％的糖；0.05至12wt％的表面活性剂；以及0至70wt％的填充剂；其中50至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒是指包含填充剂芯和含糖及表面活性剂的层的颗粒。含糖及表面活性剂的层也可称作糖及表面活性剂涂层组合物。涂层是指含糖及表面活性剂的层存在于填充剂的至少表面上。填充剂可基本上或完全由含糖及表面活性剂的层涂层。优选地，填充剂完全由含糖及表面活性剂的层涂层。当存在于脂肪基甜食组合物中时，填充剂颗粒可被含糖及表面活性剂的层基本上涂层、完全涂层，或者基本上且完全涂层。
在实施方案中，含糖及表面活性剂的层存在于填充剂的至少表面上，并且50至100wt％的糖为结晶形式。在优选的实施方案中，80至100wt％的糖为结晶形式。
在优选的实施方案中，涂层填充剂颗粒表面上95wt％至100wt％的糖以结晶形式存在。在特别优选的实施方案中，涂层填充剂颗粒表面上98wt％至100wt％的糖以结晶形式存在。
表面活性剂选自蛋白、卵磷脂及其混合物。
蛋白是指水溶性蛋白，且选自：乳清蛋白、酪蛋白酸钠、酪蛋白酸钾、酪蛋白酸钙、可溶性植物蛋白、蛋白水解物、白蛋白及其混合物。
可溶性植物蛋白可以是例如：大豆蛋白、豌豆蛋白和稻米蛋白。蛋白水解物可以是例如：水解乳清蛋白如来自Kerry Foods Ltd的HYGEL；或水解酪蛋白酸盐。白蛋白可以是例如：牛血清白蛋白和卵白蛋白。
以涂层填充剂颗粒中存在的糖的重量计，表面活性剂的存在量为0.005wt％至20wt％；0.01wt％至20wt％；0.05wt％至12wt％；0.05wt％至10wt％；0.05wt％至8wt％；0.10wt％至5wt％；0.10wt％至2wt％。
以涂层填充剂颗粒的重量计，表面活性剂的存在量为0.05wt％至20.00wt％；0.05wt％至12.00wt％；0.05wt％至10.00wt％；0.10wt％至6.00wt％；0.10wt％至4.00wt％；0.15wt％至2.00wt％。
糖选自蔗糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、阿洛酮糖、海藻糖及其混合物。涂层填充剂颗粒包含10wt％至98wt％、18wt％至98wt％、20wt％至98wt％、24wt％至98wt％、26wt％至98wt％、28wt％至98wt％的糖；20.00wt％至97.50wt％的糖；31.00wt％至97.00wt％的糖；35.00wt％至91.00wt％的糖；35.00wt％至85.00wt％的糖；51.00wt％至95.00wt％的糖。
填充剂是不溶性纤维素纤维，其来源于植物基材料如咖啡豆、干茶叶、可可、水果、蔬菜、坚果、种子，并且以微粒形式存在。不溶性纤维素纤维选自燕麦纤维、麸皮纤维、小麦纤维、稻米纤维、玉米纤维、甜菜纤维、甘蔗纤维、豌豆纤维、蔬菜粉、番茄粉；甜菜根粉、肉桂粉、咖啡废渣、粉碎茶粒、去苦可可、水果粉及其混合物。填充剂还可以是不溶性蛋白，其可从例如小麦、玉米醇溶蛋白、豌豆、稻米、大豆、蚕豆、牛奶、马铃薯、羽扇豆或小扁豆获得。填充剂是选自以下的不溶性蛋白：小麦、玉米醇溶蛋白、豌豆、稻米、大豆、蚕豆、牛奶、马铃薯、羽扇豆、小扁豆及其混合物。填充剂还可以是不溶性矿物质，例如：碳酸钙或磷酸钙。填充剂是选自以下的不溶性矿物质：碳酸钙、磷酸钙及其混合物。
优选地，填充剂已经过处理以去除调味剂、芳香剂或者去除芳香剂和调味剂二者。优选地，与未经处理的填充剂相比，填充剂具有减少的调味剂、减少的芳香剂或同时具有减少的调味剂和减少的芳香剂。优选地，填充剂无芳香剂、无调味剂，或者无芳香剂和调味剂二者。在处理以减少调味剂、芳香剂或减少调味剂和芳香剂二者的过程中，将填充剂离心，以得到包含填充剂和水的粒料。因此，与离心前干燥形式的填充剂相比，填充剂的水结合能力降低。填充剂的水结合能力优选小于4g/g干填充剂。
涂层填充剂颗粒包含1.50wt％至70.00wt％、1.50wt％至68.00wt％、1.50wt％至66.00wt％、1.50wt％至64.00wt％、1.50wt％至62.00wt％、1.95wt％至70.00wt％、1.50wt％至60.00wt％、3.00wt％至49.00wt％、9.00wt％至45.00wt％、15.00wt％至45.00wt％的填充剂。
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：10.00wt％至98.00wt％的糖；0.05wt％至20.00wt％的表面活性剂；以及1.95wt％至70.00wt％的填充剂；其中50至100wt％的糖为结晶形式。
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：20.00wt％至97.50wt％的糖；0.05wt％至20.00wt％的表面活性剂；以及2.45wt％至60.00wt％的填充剂；其中50至100wt％的糖为结晶形式。
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：31.00wt％至97.00wt％的糖；0.05wt％至20.00wt％的表面活性剂；以及3.00wt％至49.00wt％的填充剂；其中50至100wt％的糖为结晶形式。
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：35.00wt％至91.00wt％的糖；0.05wt％至20.00wt％的表面活性剂；以及9.00wt％至45.00wt％的填充剂；其中50至100wt％的糖为结晶形式。
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：35.00wt％至85.00wt％的糖；0.05wt％至20.00wt％的表面活性剂；以及14.95wt％至45.00wt％的填充剂；其中50至100wt％的糖为结晶形式。
本发明涉及涂层填充剂颗粒，其包含：51.00wt％至95.00wt％的糖；0.05wt％至20.00wt％的表面活性剂；以及4.95wt％至48.95wt％的填充剂；其中50至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至70wt％的填充剂和30wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至68wt％的填充剂和32wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至66wt％的填充剂和34wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至64wt％的填充剂和36wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至62wt％的填充剂和38wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至60wt％的填充剂和40wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至70wt％的填充剂和30wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为100:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含1wt％至70wt％的填充剂和30wt％至99wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为100:1至16:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含2wt％至49wt％的填充剂和51wt％至98wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含2wt％至49wt％的填充剂和51wt％至98wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为100:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含2wt％至49wt％的填充剂和51wt％至98wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为100:1至16:1，且50至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含3wt％至44wt％的填充剂和56wt％至97wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为2000:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含3wt％至44wt％的填充剂和56wt％至97wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为100:1至4:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
涂层填充剂颗粒包含3wt％至44wt％的填充剂和56wt％至97wt％的含糖及表面活性剂的涂层组合物；其中糖与表面活性剂的比为100:1至16:1，且50wt％至100wt％的糖为结晶形式。
优选地，涂层组合物不含非来自填充剂的油、脂肪或其混合物。优选地，涂层填充剂不含非来自填充剂的油、脂肪或其混合物。
优选地，涂层组合物是匀质组合物。涂层组合物与填充剂物理结合，且涂层填充剂颗粒本身经受通过例如球磨施加的剪切力。剪切力如通过球磨施加的剪切力，可分离聚集形式的涂层填充剂颗粒。一个涂层填充剂颗粒为一个颗粒，即：涂层填充剂颗粒包含的填充剂基本上在芯处，所述芯被物理结合至填充剂的涂层组合物包围。
术语糖晶体、结晶糖、结晶砂糖和结晶形式的糖是可互换的，并且是指固体糖材料，其成分(即糖分子)以高度有序的微观结构排列，形成晶格。此外，宏观单晶通常可通过其几何形状识别，其由具有特定特征性取向的多个平面组成。
无定形固体或非结晶固体是缺乏晶体特征性的长程有序的固体。玻璃是表现出玻璃化转变的无定形固体。玻璃通常见于喷雾干燥的糖基材料、碳水化合物材料及其混合物中。
水合形式的填充剂的体积平均粒径D(4,3)为10至50μm；10至40μm；15至35μm；17至31μm。
水合形式的填充剂的表面积平均粒径D(3,2)为2至30μm；2至20μm；3至15μm；5至12μm。
结晶形式的涂层填充剂的体积平均粒径D(4,3)为10至60μm；10至40μm；10至31μm；12至30μm。
结晶形式的涂层填充剂的表面积平均粒径D(3,2)为2至40μm；2至20μm；3至15μm；5至12μm。
应当注意的是，当在巧克力系统内测量粒径时，为非涂层填充剂颗粒的其他颗粒对所计算的平均粒径有贡献。这些其他颗粒包括牛奶蛋白、结晶糖和可可。
体积加权平均直径[D(4,3)](也称为德布鲁克(De Brouckere)平均直径)是与具有相同体积的球体相对应的平均直径大小。索特平均直径[称为SMD、d32或D(3,2)]是具有相应表面积的球体的平均直径大小。体积加权平均直径和索特平均直径的计算提供于：[AGuidebook to Particle Size Analysis:Horiba Scientific]。
在优选的实施方案中，涂层填充剂颗粒包含选自以下的填充剂：咖啡废渣；粉碎茶粒；去苦可可及其混合物；蔗糖和水解乳清蛋白。
聚集的涂层填充剂颗粒是指缔合以形成一个颗粒的多个涂层填充剂颗粒；其中单个涂层填充剂颗粒可通过例如剪切力而分离。此类剪切力可通过以下方式产生：例如研磨、共混、悬吊式混合(overhead mixing)，如Silverson混合(例如具有20mm筛网的SilversonLC5混合器)辊磨；球磨；或者温和精炼法。此类方法在制备脂肪基甜食组合物期间使用，例如在向所制备的脂肪基甜食组合物中添加涂层填充剂颗粒，随后混合；或者在制备脂肪基甜食组合物自身的过程中使用。
聚集的涂层填充剂颗粒可在涂层填充剂颗粒的喷雾干燥期间形成。直接从喷雾干燥装置获得的聚集的涂层填充剂颗粒的形式选自以下：无定形形式、结晶形式及其混合物。此类聚集的涂层填充剂颗粒长度为约100至约500μm；约150至约450μm；约200至约400μm。其中长度测量为SEM图像可观察到的最长线性尺寸的估计值。涂层填充剂颗粒也可通过同样的方法测量，并且具有如下最大可视涂层填充剂颗粒的大小：长度为约15至约80μm；长度为约20至约75μm。此外，此类聚集的涂层填充剂颗粒包含涂层填充剂颗粒；其中自SEM图像估计的聚集颗粒和涂层填充剂颗粒的长度比为1:1至10:1；2:1至8:1。
为了使涂层填充剂颗粒形成结晶形式，无定形的涂层填充剂颗粒的结晶温度必须高于玻璃化转变温度且低于糖熔化温度。优选地，起始结晶温度介于45℃至140℃之间、65℃至140℃之间、70℃至130℃之间、80℃至129℃之间。
单独或聚集形式的涂层填充剂颗粒可添加到任何脂肪基食品中，代替砂糖。脂肪基食品必须是基本上无水的。基本上无水是指组合物包含不超过5wt％的水，优选不超过3wt％的水，且更优选不超过1wt％的水。在实施方案中，脂肪基食品是脂肪基甜食组合物。脂肪基甜食组合物也可称为油基甜食组合物。脂肪基甜食组合物包含选自以下的一种或多种颗粒：涂层填充剂颗粒、聚集的涂层填充剂颗粒及其混合物。
示例性脂肪基甜食组合物包括：常温巧克力、巧克力味涂层；冷冻甜食涂层组合物、脂肪基酱汁和内含物。优选地，脂肪基甜食组合物是冷冻甜食涂层组合物。冷冻甜食涂层组合物是指当以液体形式施加到冷冻甜食表面时，在与冷冻甜食接触时或接触后不久即固化的组合物。冷冻甜食涂层组合物是指用于在冷冻甜食表面上形成涂层的脂肪基食用材料。此类涂层组合物包括巧克力或巧克力类似物(也称为考维曲或复合巧克力)。WO 2010/072481 A1中提供了示例性涂层组合物制剂；‘Ice Cream’第5版，Marshall和Arbuckle，1996，Chapman&Hall，纽约，N.Y.，第300页；和‘Ice Cream’第7版，Goff和Hartel，2013Springer，纽约N.Y.，第274-283页。
术语“巧克力”是指黑巧克力、牛奶巧克力、白巧克力、风味巧克力。复合巧克力由可可固体、非可可脂植物脂肪和甜味剂组成。
在另一个实施方案中，单独或聚集形式的涂层填充剂颗粒可单独使用，或与其他干燥成分一起用作例如烘焙品或甜品的干糖涂层。
本发明还涉及用于制备涂层填充剂颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
a.混合糖、蛋白、填充剂和水；
b.喷雾并干燥步骤a的混合物；
c.任选地进一步在50至100℃、60至100℃下干燥步骤b的产物。
用于制备涂层填充剂颗粒的方法，其中在步骤a之前预先润湿填充剂。预先润湿是指填充剂已与水接触，且包含高于其干燥状态的一定量的水。
预先润湿方法包括制备填充剂与水的浆料，并粉碎润湿的填充剂。
用于制备涂层填充剂颗粒的方法，其中步骤a的水为至少60℃。
用于制备涂层填充剂颗粒的方法，其中将步骤c的产物添加至脂肪基甜食组合物中。
用于制备涂层填充剂颗粒的方法，所述方法进一步包括研磨或混合包含步骤c的产物的脂肪基甜食组合物。
用于制备涂层填充剂颗粒的方法，其中步骤c的干燥是在50至90℃、60至85℃、75至85℃下进行的真空干燥。
用于制备涂层填充剂颗粒的方法，其中步骤a的室入口温度为80至200℃、100至180℃、120至160℃。
用于制备涂层填充剂颗粒的方法，其中步骤a的室出口温度为50至120℃、60至100℃。
附图说明
图1：无定形形式的实施例1a的聚集的蔗糖和蛋白(以蔗糖计，0.6wt％)颗粒。最大的涂层填充剂颗粒的单个粒径估计为约50μm；聚集粒径的最大线性长度估计为280μm。
图2：无定形形式的实施例1b的聚集的蔗糖和蛋白(以蔗糖计，0.6wt％)颗粒。最大的涂层填充剂颗粒的单个粒径估计为约30μm；聚集粒径的最大线性长度估计为145μm。
图3：无定形形式的实施例5的聚集的涂层可可颗粒(以蔗糖计，蛋白为0.6wt％)。最大的涂层可可颗粒的单个粒径估计为约75μm；聚集粒径的最大线性长度估计为170μm。
图4：无定形形式的实施例6的聚集的涂层可可颗粒(以蔗糖计，蛋白为0.68wt％)。最大的涂层可可颗粒的单个粒径估计为约20μm；聚集粒径的最大线性长度估计为100μm。
图5：无定形形式的实施例7的聚集的涂层可可颗粒(以蔗糖计，蛋白为1.08wt％)。最大的涂层可可颗粒的单个粒径估计为约33μm；聚集粒径的最大线性长度估计为110μm。
图6：无定形形式的实施例8的聚集的涂层茶颗粒(以蔗糖计，蛋白为0.68wt％)。最大的涂层茶颗粒的单个粒径估计为约55μm；聚集粒径的最大线性长度估计为380μm。
图7：颗粒结晶后，实施例18的颗粒的偏振光图像[糖(80wt％)；蛋白(20wt％)]。从图像上的白色图像可以看出，颗粒是结晶的。
图8：颗粒结晶后，实施例19的颗粒的偏振光图像[糖(70wt％)；蛋白(30wt％)]。从图像上没有白色颗粒可以看出，颗粒是无定形的。
实施例
填充剂的制备：
实施例2：
收集咖啡废渣[Douwe Egberts Pure Gold，中度烘焙]，并使用VWR球磨机在全功率下湿磨90分钟，以达到通过Mastersizer测量[Mastersizer 2000；MalvernPanalytical]确定的20μm粒径。然后将材料通过25μm不锈钢筛用流水进行湿筛，得到通过Mastersizer测量确定的介于32μm和20μm之间的部分。然后将材料与沸水混合，并在4℃下，在RC3C离心机[ThermoFisher Scientific]上，以5000rpm离心15分钟。重复该过程，直到材料基本上不含调味剂和芳香剂。所得到的粒料包含咖啡废渣(16.7wt％，干重)，并且其余为水。
实施例3-7：
将可可颗粒[Cargill(10-12％脂肪FTNG k)]用热水(70℃)通过20μm不锈钢筛[Endcotts]进行洗涤。继续洗涤，直到获得澄清的滤液。然后将可可颗粒转移到20μm筛上方的25μm筛上，并再次洗涤材料。然后将可可颗粒与沸水混合，冷却并在4℃下，在RC3C离心机[ThermoFisher Scientific]上，以5000rpm离心15分钟。重复该离心过程，直到可可颗粒基本上不含芳香剂。所得到的粒料包含可可(7.3wt％，干重)，并且其余为水。
实施例8：
气流粉碎商品级红茶[Hosakawa Micron Ltd.]，得到具有表1所示物理性质的粉末。
实施例9：
将豌豆蛋白[Puris Pea 870；Cargill]与沸水混合，冷却并根据实施例3-7进行离心。重复该离心过程，直到上清液澄清。所得到的粒料包含不溶性豌豆蛋白，且上清液包含可溶性豌豆蛋白。将不溶性蛋白分散在水、糖和乳清蛋白中，并在400巴下均质。
涂层填充剂的制备：
一般方法：
实施例2：
将蔗糖(280g)、乳清蛋白(2.8g)和湿填充剂[359g(干重60g)]在水(920ml)中成浆。加热浆料，并在65℃下保持，在Buchi Mini B290小型喷雾干燥器上喷雾干燥。喷雾干燥器条件如下：
流速＝泵设定值4(等于2.8g/分钟)
入口温度＝160℃
出口温度＝100℃
q flow(气体流量)＝45
实施例1、3-8：
使用表1中提供的组合物，对实施例1a、3-8遵循与实施例2相同的流程。
对于实施例1a、3和4，喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值11
入口温度＝130℃
出口温度＝70℃
q flow(气体流量)＝45
对于实施例1b，喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值10
入口温度＝120℃
出口温度＝70℃
q flow(气体流量)＝45
对于实施例5、6和7，喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值4.5
入口温度＝160℃
出口温度＝80℃
q flow(气体流量)＝45
对于实施例8，喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值2
入口温度＝160℃
出口温度＝94℃
q flow(气体流量)＝44
实施例9a：
使用表1中提供的组合物，遵循与实施例2相同的流程。
喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值7
入口温度＝190℃
出口温度＝100℃
q flow(气体流量)＝40
实施例9b、9c、9d：
使用表1中提供的组合物，遵循与实施例2相同的流程。
喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值7
入口温度＝190℃
出口温度＝100℃
q flow(气体流量)＝40
实施例10-17
使用表2中提供的组合物，遵循与实施例2相同的流程。
喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值10
入口温度＝160℃
出口温度＝80℃
q flow(气体流量)＝45
实施例18-19
使用表1中提供的组合物，遵循与实施例2相同的流程。
喷雾干燥条件为：
流速＝泵设定值7
入口温度＝190℃
出口温度＝100℃
q flow(气体流量)＝40
结晶涂层填充剂的制备：
实施例1：
从喷雾干燥器的样品室收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并在80℃下真空干燥72小时，得到结晶形式的聚集的涂层填充剂颗粒。
实施例2：
从喷雾干燥器的样品室收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并在80℃下真空干燥72小时，得到结晶形式的聚集的涂层填充剂颗粒。
实施例3-4：
从喷雾干燥器的样品室收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并在80℃下真空干燥2天，得到结晶形式的聚集的涂层填充剂颗粒。
实施例5-7：
从喷雾干燥器收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并在80℃下加热2天，得到结晶形式的聚集的涂层填充剂颗粒。
实施例8：
从喷雾干燥器收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并随后进行分析。
实施例9a、18和19：
从喷雾干燥器收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并在80℃下加热过夜，得到结晶形式的聚集的涂层填充剂颗粒(实施例9a和18)；实施例19的颗粒未结晶，干燥后获得的颗粒为无定形的。
实施例9b：
从喷雾干燥器收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并在80℃下加热过夜，得到结晶形式的聚集的涂层填充剂颗粒。
实施例9c：
从喷雾干燥器收集结晶、聚集的涂层填充剂颗粒，并随后进行分析。
实施例9d：
从喷雾干燥器收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒，并随后进行分析。
实施例10-17：
从喷雾干燥器的样品室收集无定形、聚集的涂层填充剂颗粒。初始颗粒为无定形形式。然后对无定形材料进行DSC分析。
所有实施例：
单独的涂层填充剂颗粒可通过低剪切研磨方法如球磨法从其聚集形式获得。
包含涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物的制备：
以1.0-1.5kg批量如下制备脂肪基甜食组合物：首先，在45℃下将乳化剂添加到可可脂中，得到乳化剂和可可脂的混合物。使用Waring搅拌机将实施例2的涂层填充剂颗粒(39.1g)添加到熔化的乳化剂和可可脂的混合物(40.9g)中。将干成分(蔗糖和可可)共混在一起，并添加至包含涂层填充剂颗粒的可可脂和乳化剂的混合物中，并施加剪切力，直到混合物开始易于流动。然后将组合物转移到Weiner巧克力球磨机中，并在40℃下以60％的速度设定值进行粉碎，直到颗粒小于25μm。粉碎浆料，并使用Draper外部数字测微计定期测量粒径。一旦粒径减小到25μm以下，则移除脂肪基甜食组合物，并转移到巧克力模具中，并在-25℃下储存。
包含实施例9b、9c和9d的涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物的上提重量：
将棒上的冷冻甜食(90ml)在-18℃下放置过夜，称重，然后浸入包含实施例9b、9c或9d的涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物中。将脂肪基甜食组合物保持在45至50℃的温度下。温度略微改变以达到15ml的浸入体积。将冰淇淋放入巧克力中，并立即取出，然后让巧克力流掉。一旦巧克力基本呈固体，且巧克力流停止，则将坯料端部的最后一滴抖掉。随后记录上提到冰淇淋坯料上的巧克力重量。
D(4,3)和D(3,2)的测量方法：
喷雾干燥的涂层填充剂颗粒：
将分散在巧克力或椰子油中的涂层填充剂颗粒加热至40℃。向作为分散剂的中链甘油三酯(MCT；DANISCO)中加入等份试样的分散体。将颗粒样品添加到分散剂室中，直到达到所需的样品模糊度(obscuration)。分析了3个重复样品的平均值[Mastersizer 2000；Malvern Pananlytica]，以得出使用Mastersizer软件计算的最终粒径。标准输出中包括D[4,3]和D[3,2]的值。使用Franhoffer近似法计算粒径。
水不溶性纤维素纤维或不溶性蛋白填充剂颗粒：
水不溶性纤维素纤维颗粒或不溶性蛋白颗粒均以其水合形式，使用与喷雾干燥的涂层填充剂颗粒相同的方法进行测量；但使用水作为分散剂。将颗粒样品添加到分散剂室中，直到达到所需的样品模糊度。分析了3个重复样品的平均值[Mastersizer 2000；Malvern Pananlytica]，以得出使用Mastersizer软件计算的最终粒径。标准输出中包括D[4,3]和D[3,2]的值。使用Franhoffer近似法计算粒径。Mastersizer粒径计算是基于米氏(Mie)散射理论的，该理论假设球形颗粒。
卡森(Casson)粘度和卡森屈服应力的测量方法：
使用17mm的异型杯和bob(cc17-0-25/p6和c-cc17/T200/SS/P)在40℃下在Physica MCR501上进行巧克力和油流变学测量。
方法为分步法：
步骤1是预剪切，以5s-1的剪切速率调节材料
步骤2是在3分钟内，使剪切速率从2s-1上升到50s-1
步骤3是保持剪切速率为50s-1，持续1分钟
步骤4是在3分钟内，使剪切速率从50s-1降到2s-1
仅分析步骤4以提取卡森参数。所分析的数据是从50s-1到5s-1。
应力的平方根绘制在y轴上，且剪切速率的平方根绘制在x轴上。斜率的平方表示卡森粘度，且截距的平方表示卡森屈服应力。
玻璃化转变和初始糖晶体熔化的测量方法：
差示扫描量热法(DSC)(玻璃化转变温度(T g )、结晶温度、结晶焓、糖熔化温度和糖 熔化焓)的测量
差示扫描量热法(DSC)测量采用Perkin Elmer Diamond DSC进行。将样品密封在不锈钢盘中。在20℃至200℃下以10度/分钟扫描样品。使用标准Perkin Elmer软件分析温谱图的峰起始、峰温度、峰面积(ΔH)和玻璃化转变温度(Tg)。Tg被引用为比热容变化中点的温度。
SEM显微术
使用以下方法获得SEM图。将一部分样品撒在大的安装有粘性碳盘的样品桩上。轻轻敲击样品桩，以去除任何松散的颗粒。采用旋转溅射法，使样品涂覆有20nm的金/钯。在5或10kV下运行的SEM(JEOL JSM-6060)中进行成像，以消除任何带电效应，并将样品台倾斜45°。在适当的放大倍数下拍摄图像，以最好地展示颗粒结构。
水结合能力的测量方法
在离心管中将10ml水添加到1g干颗粒中。将混合物翻转30次，以确保充分水合，然后在冷温下过夜(17.5小时)。通过在RC3C离心机[ThermoFisher Scientific]中离心2200g 30分钟而分离水合浆液。去除上清液，并用纸巾将所得的粒料吸干。然后记录粒料的质量。通过颗粒质量的增加来计算水结合能力。取每个样品三次重复，并计算平均值。
表1：涂层填充剂颗粒组合物
表1b：涂层填充剂颗粒的物理特征
表2：包含蔗糖和蛋白的颗粒
表3：包含结晶形式的涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物
成分列表：
来自British Sugar的0.315-1.25mm糖，
来自Barry Callebaut的可可脂，
来自Cargill 10-12％脂肪FTNG k的可可粉，
来自99.8％Meadow foods Ltd的黄油，
来自Douwe Egberts Pure Gold，中度烘焙的咖啡废渣，
来自Arla foods的脱脂奶粉。
表4：实施例2、9和蔗糖咖啡共混物的卡森粘度和卡森屈服应力
实施例
D(3,2)μm
D(4,3)μm
卡森粘度(PaS)
卡森屈服应力(Pa)
对比例(实施例9)
5.5
12.6
1.6
0.6
对比例蔗糖和咖啡
6.5
14.5
3.2
1.0
实施例2
9.2
29.5
1.1
0.4
表3和表4表明，包含结晶涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物替代30％砂糖导致所得的脂肪基甜食组合物的卡森粘度(1.1PaS与1.6PaS相比)和卡森屈服应力(0.4Pa与0.6Pa相比)与仅包含蔗糖的相同脂肪基组合物相当。卡森粘度和卡森屈服应力值相当表明，包含结晶涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物适合用作例如冷冻甜食的脂肪基涂层组合物。
表3和表4还表明，当添加至脂肪基甜食组合物中时，包含咖啡填充剂的脂肪基甜食组合物替代30％砂糖导致显著更高的卡森粘度(3.2PaS与1.6PaS相比)和卡森屈服应力(1.0Pa与0.6Pa相比)。显著提高的卡森粘度和卡森屈服应力值表明，包含咖啡废渣作为填充剂的脂肪基甜食组合物不适合于用作冷冻甜食的脂肪基涂层组合物。卡森粘度和卡森屈服应力的这种提高可能会给加工(如对冷冻甜食进行涂层)带来困难。涂层的厚度和均匀性也会受到不利影响。
表5：
实施例
D(3,2)μm
D(4,3)μm
卡森粘度(PaS)
Casson屈服应力(Pa)
上提重量(g)
9b
6.6
17.2
1.3
0.0
16.5
9c
6.3
15.7
1.04
0.08
15.3
9d
N/A
N/A
2.2
0.0
18.2
表3、4和5表明，当用作冷冻甜食的涂层组合物时，包含结晶涂层填充剂颗粒替代35wt％砂糖的脂肪基甜食组合物实现了减少的上提重量。所得的脂肪基甜食涂层组合物的卡森粘度(1.3或1.04PaS与1.6PaS相比)和卡森屈服应力(0.0和0.08Pa与0.6Pa相比)与仅包含蔗糖的相同脂肪基甜食涂层组合物相比降低。降低的卡森粘度和卡森屈服应力值表明，包含结晶涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食涂层组合物适合用作例如冷冻甜食的脂肪基甜食涂层组合物。
此外，包含本发明的结晶涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食涂层组合物不仅通过用结晶涂层填充剂颗粒替代蔗糖而降低卡路里，而且本发明的涂层填充剂颗粒(即实施例9b和9c)的有利物理性质使得能够降低冷冻甜食上涂层组合物的上提重量。这使得可以通过使完全涂层的冷冻甜食所需的脂肪基甜食涂层组合物的量减少到与仅包含蔗糖的脂肪基甜食涂层组合物相同的品质，从而进一步降低卡路里。
表3、4和5还表明，包含实施例9b和9c的结晶涂层填充剂颗粒的脂肪基甜食组合物的卡森粘度和卡森屈服应力与相同脂肪基甜食涂层组合物中的无定形涂层填充剂颗粒相比显著降低。实施例9d的卡森粘度和卡森屈服应力值表明，当用作脂肪基甜食涂层组合物时，此类组合物大大增加上提重量，导致每个产品的卡路里增加，且涂层品质降低，因为卡森粘度为2.2Pa会对涂层的厚度和均匀性产生不利影响。
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